Microscopio Elettronico a Scansione - FE SEM LEO 1525 ZEISS A. Di Michele

Microscopio
Elettronico a Scansione

                         FE‐SEM

               LEO 1525 ‐ ZEISS

                      A. Di Michele

Materiali Nanostrutturati - Dipartimento di Fisica   20 Aprile 2012

Laboratorio LUNA
   Laboratorio Universitario NAnomateriali

                        Acquistato grazie a
                        • Gruppi di ricerca:
                            ‐ Dipartimento di Fisica
                            ‐ Dipartimento
                               Di     i      di Chi
                                                Chimica
                                                    i
                            ‐ Dipartimento di Scienze della Terra
                            ‐ Dipartimento di Chimica e Tecnologia
                               del Farmaco

                        • Fondazione Cassa di Risparmio di Perugia

http://141.250.2.72/dip/?q=microscopia_elettronica

Nanotecnologie
    1 nm = 1 miliardesimo di metro

Aree della Scienza e della tecnologia relative a MATERIALI e
STRUTTURE con dimensioni fino a 100 nanometri

• Microscopia elettronica
     • SEM (Scanning Electron Microscopy)
     • TEM (Transmission Electron Microscopy)

• Microscopia di sonda
     • AFM ((Atomic Force Microscopy)
                                  py)
     • STM (Scanning Tunneling microscopy)
     • MFM (Magnetic Force Microscopy)

IL SEM
Il Microscopio Elettronico a Scansione sfrutta la
generazione
         i    di un fascio
                    f i elettronico
                            l tt i ad  d alta
                                          lt energia
                                                  i
nel vuoto.
Il fascio viene focalizzato da un sistema di lenti e
deflesso per scandire una area del campione
L’interazione fascio‐campione genera vari segnali
che vengono acquisiti da opportuni detectors e
successivamente elaborati fino a formare una
immagine

l’ingrandimento
          g           è limitato dal p
                                     potere di risoluzione

Per aumentare l’ingrandimento bisogna aumentare il limite di risoluzione

       SOSTITUZIONE DELLA LUCE CON GLI ELETTRONI

microscopio elettronico a scansione
(SEM) scanning electron microscope

                     il campione viene fissato e
                     rivestito da uno strato metallico

                     una sonda effettua una
                     scansione del campione tramite
                     un fascio molto sottile di
                     elettroni

                     quando il fascio di elettroni
                     colpisce il campione, gli atomi
                     di superficie liberano elettroni

Microscopi elettronici
Utilizzano un fascio incidente di elettroni che interagisce con il campione

         EDX                                                                  SEM

                                                                              TEM

Elettroni secondari (SE), sono gli elettroni del campione legati ai livelli atomici più esterni,
                                                                                        esterni, che
ricevono dal fascio incidente un’energia
                                      g addizionale sufficiente ad allontanarli
                                                                     allontanarli.. Hanno un energia
                                                                                                  g
di circa 50 eV e sono emessi dagli strati più superficiali del campione.
                                                               campione. Portano le informazioni
morfologiche

Elettroni retrodiffusi (BSE), rappresentano quella porzione di elettroni del fascio che viene
riflessa con energia fino a quella di incidenza.
                                      incidenza. Sono portatori di segnali principalmente
composizionali.. La quantità di BSE dipende in massima parte dal numero atomico medio del
composizionali
materiale
       i l presente nell piccolo
                          i l volume
                                   l     i di dal
                                         irradiato d l fascio
                                                       f i . L’immagine
                                                       fascio. i      i BSE rispecchia
                                                                                 i    hi la
                                                                                          l
variazione del numero atomico medio all’interno del campione e permette quindi di individuare
le fasi che costituiscono le diverse parti del campione.
                                               campione.

Raggi X, caratteristici degli elementi che compongono il campione in esame,
                                                                         esame, possono essere
registrati e discriminati sulla base della lunghezza d’onda (WDS) o dell’energia (EDS).
L’intensità
L intensità di queste radiazioni caratteristiche è proporzionale alla concentrazione dell’elemento
                                                                                     dell elemento
nel campione.
    campione. La microanalisi ai raggi X dà informazioni specifiche circa la composizione degli
elementi del campione,
               campione, in termini di quantità e distribuzione (Mappe X e profili di
concentrazione))
concentrazione

Colonna Gemini

9Alta risoluzione;

9Alta profondità di campo;

9Possibilità di ottenere numerose
informazioni sul campione;
9Possibilità di utilizzarlo come
mezzo per microfabbricazione

Sorgente
                     El t
                     Electron Source
                              S      Perform
                                     P f     ance Com
                                                  C   parison
                                                         i
Em itter Type                  therm ionic therm ionic        cold FE      Schottky FE
Cathode material                    W          LaB6           W(310)       ZrO/W (100)
Operating temperature (K)         2800           1900           300           1800
Cathode radius (nm)               60000         10000

Brillanza
                                                 Electron Source Perform ance Com parison
                            Em itter Type                  therm ionic therm ionic        cold FE     Schottky FE
                            Cathode material                    W          LaB6           W(310)      ZrO/W (100)
                            Operating temperature (K)          2800          1900           300           1800
                            Cathode radius (nm)               60000         10000

Colonna GEMINI

Alta brillanza
Basso spread energetico
(aberrazione cromatica)   Progettata per ottenere immagini
Fascio stabile            ad altissima risoluzione alle basse
Alta corrente
                          tensioni di accelerazione
                          ( < 3kV) .
                          Aumento della raccolta del
                          segnale.
                          segnale
  EDX e WDX               Drammatica riduzione degli
                          effetti dell’ aberrazione cromatica
                          e sferica e dei campi magnetici
                          ambientali

ESEMPI
      Mattonella Fotoattiva – TiO2

SEM                                  FE ‐ SEM

Catalizzatori
        Co/TiO2
SEM
        FE ‐ SEM      TEM

        Ni/SiO2

Cella Fotovoltaica
  Analisi EDX

Grazie per l’attenzione