CHIMICA ANALITICA AMBIENTALE - LEZIONE 3 - VETRERIA - unica.it
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CHIMICA ANALITICA AMBIENTALE
LEZIONE 3 - VETRERIA
DETERMINAZIONE DEL VOLUME
Nel sistema internazionale l’unità di misura per il volume è il m3.
Nella pratica chimica di laboratorio non si usano il m3 ed i cm3, ma i litri e soprattutto i suoi
sottomultipli ml (10-3 l ) e µl (10-6 l).
1L = 1 dm3 1 mL = 1cm3
Per ottenere un dato volume si possono seguire due strade:
v contenitori a volume noto: matracci, pipette tarate-graduate, burette
v pesata (nota la densità)
Lezione 3 2
VETRERIA
Vetreria graduata Vetreria tarata
Lezione 3 3
VETRERIA TARATA
ÌClasse A vengono dichiarati il volume, la temperatura alla quale è stata effettuate la
taratura e l’errore connesso alla misura
ÌClasse B vengono dichiarati il volume e la temperatura della taratura
Lezione 3 4
VETRERIA TARATA
TC = to contain = per contenere
Lezione 3 5
VETRERIA TARATA
Portare a volume significa aggiungere solvente (acqua distillata) fino al volume voluto
Ø portare il contenuto fino alla tacca sul collo di un matraccio tarato
La soluzione deve arrivare al menisco inferiore perché il volume corrisponda al volume e al
suo errore dichiarati
Lezione 3 6
PIPETTE Lezione 3 7
MENISCO
I liquidi aderiscono alle pareti dei contenitori.
Quando il diametro del contenitore è relativamente piccolo (ad es. burette, pitette, colli dei
matracci), la forza di adesione è sufficiente a sollevare l'orlo esterno producendo un menisco.
Menisco concavo: le norme DIN/ISO 384 e DIN 12700
richiedono che il volume sia letto al punto più basso del
livello del liquido. Il punto più basso del menisco deve
toccare la parte superiore del tratto di graduazione.
Lezione 3 8
PIPETTE VOLUMETRICHE
Le pipette possono essere ad un tratto o scolamento totale ed a due tratti
o scolamento parziale:
due tratti un tratto
La pipetta ad una tacca è tarata per
erogare tutto il volume a meno
La pipetta a due tacche è dell’ultima goccia.
tarata per erogare il volume
compreso tra la tacca superiore Attenzione: non cercare mai di far
e quella inferiore. scendere il liquido che resta alla fine
Attenzione: non rimettere mai il del puntale: la pipetta è tarata
liquido che resta alla fine del considerando che l’ultima goccia
puntale nel recipiente che rimanga all’interno della pipetta
contiene il reagente di partenza
Lezione 3 9
CHIMICA ANALITICA CLASSICA
La Chimica Analitica classica comprende i metodi volumetrici e i metodi gravimetrici
I metodi volumetrici sono procedimenti analitici che si basano sulla determinazione della
quantità di reagente a concentrazione nota richiesta per reagire completamente con
l’analita
Titolazioni volumetriche
La titolazione volumetrica è un procedimento in cui si misura il volume di un reagente a
titolo noto necessario per reagire in modo quantitativo con un volume determinato di
soluzione contenete l’analita
La completezza della reazione tra il titolante e l’analita viene messo in evidenza dalla
variazione cromatica di una specie presente in soluzione chiamata indicatore
Lezione 3 Skoog, West, Holler, Crouch, Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, Cap.13 10TITOLAZIONI
Per titolo di una soluzione si intende definire la sua concentrazione con un dato grado di significatività
HCl
???
Lezione 3 11TITOLAZIONI
Per titolo di una soluzione si intende definire la sua concentrazione con un dato grado di significatività
HCl
???
La titolazione è il procedimento
quantitativo che si basa sulla misura delle
quantità di un reagente a concentrazione
nota che viene consumata dall’analita 1 mole/litro
=
36,46 g in 1 L
=
Lezione 3 12
3.6% w/wTITOLAZIONI
Data la reazione tra un generico analita A ed un reagente R
K
A + R AR
Una titolazione è possibile se:
Ø la stechiometria è conosciuta
Ø l’equilibrio è completamente spostato vs destra A + R AR
Ø esiste una proprietà fisica osservabile associata alla scomparsa/comparsa
di una delle specie
Lezione 3 13TITOLAZIONI VOLUMETRICHE
Il titolante è un reagente a concentrazione nota (CT) che viene usato per
eseguire un’analisi per titolazione.
Si titola una soluzione di concentrazione incognita (Cx) aggiungendo
lentamente una soluzione standard (titolante) ad un volume misurato (Vo) della
soluzione in esame fino al completamento della reazione tra i due reagenti.
Lezione 3 14CALCOLO DEL TITOLO
Dal volume di titolante (VT) necessario per completare la titolazione si ottiene il titolo della soluzione
incognita.
MOLI TITOLANTE
CX . Vo = CT . VT
moli analita
CX = CT . VT / Vo
Lezione 3 15Buretta Lezione 3 16
USO BURETTA Lezione 3 17
RIEMPIMENTO DELLA BURETTA
La buretta va riempita con
l’aiuto di un imbuto.
Mettere in un becher solo la
quantità di titolante Controllare che non ci siano
necessaria. Conservarlo bolle d’aria alla uscita del
lontano da fonti di rubinetto.
inquinamento. Prima di azzerare asciugare
I presenza di bolla far il puntale.
scorrere velocemente 1-2
mL. Azzerare e pulire
Lezione 3 delicatamente di nuovo. 18Buretta
Liquido
Rubinetto
Llllll
Bolla
d’aria
Liquido
Rubinetto
Lezione 3 19Titolazione
Menisco concavo: le norme DIN/ISO 384 e DIN 12700 richiedono che il volume
Lezione 3
sia letto al punto più basso del livello del liquido. Il punto più basso del menisco 20
deve toccare la parte superiore del tratto di graduazione.VETRERIA: LETTURA DELLA BURETTA
Linea di Schellbach: fondo bianco su cui è inserita una
riga azzurra più sottile che al menisco da l’effetto ottico
di una X.
Lezione 3 21ERRORE DI PARALLASSE Lezione 3 22
BURETTE
La buretta deve essere:
• Sempre perfettamente pulita
Ø Saponina
Ø Potassa alcolica per pochi secondi
Ø Sciacquata prima con abbondante acqua di rubinetto e successivamente con acqua distillata
(3/5 ml per 3-4 volte)
Ø Conservata piena di acqua distillata
• Avvinata prima dell’uso
Ø Svuotata
Ø Risciacquata con 3/5 ml di titolante per 3-4 volte
• Azzerata utilizzando la linea di Schellbach
• Dopo l’uso:
Ø Svuotata dal titolante
Lezione 3 Ø Pulita (vedi il primo punto) 23PREPARAZIONE SOLUZIONI A TITOLO NOTO ?Per solubilizzazione di un reagente solido (standard primario o sostanza madre) ?Diluizione da soluzioni standard (soluzioni a titolo noto) più concentrate Lezione 3 24
STANDARD PRIMARIO O SOSTANZA MADRE
C Sostanza ad elevata purezza (>99.9%)
C Assenza di acqua di idratazione
C Stabile all’aria
C Non deve reagire con il solvente
C Resistente al calore
C Massa molare ragionevolmente grande
Lezione 3 25ESSICCATORI Lezione 3 h h 26
ESSICCATORI Lezione 3 27
PREPARAZIONE SOLUZIONE A TITOLO NOTO
• Pesare in un pesafiltro la quantità di sostanza da portare in
soluzione
• Trasferire la sostanza nel matraccio
• Portare a volume
Lezione 3 28SOLUZIONI A TITOLO NOTO
Portare a volume seguendo la procedura:
• Riempire per 2/3 il bulbo del matraccio
• Agitare il matraccio tappato fino alla completa dissoluzione del soluto
• Portare a volume
• Agitare capovolgendo lentamente il matraccio 6/7 volte
• Controllare il menisco e se serve riportare a volume
Lezione 3 29DILUIZIONE
Gli “strumenti” per il prelievo di volumi di soluzioni possono operare a:
•Volume fisso
• Pipette a una o due tacche
•Volume variabile
• Pipette graduate
• Burette
• Micropipette
• Dispensatori
Lezione 3 30DILUIZIONE DI UNA SOLUZIONE A TITOLO NOTO
• Prelevare il volume di soluzione a titolo noto da diluire
• Trasferire la soluzione nel matraccio facendola scorrere lungo la parete per non provocare
spruzzi
• Portare a volume
Lezione 3 31PREPARAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI HCL
Partendo da HCl al 37% preparare 1 L di soluzione 0.1 M
Sappiamo che HCl al 37% ha una concentrazione ≅ 12 M
Lezione 3 32% MOLARITÀ
HCL 37% M/M D=1.19 G/ML
1L pesa 1190 g
37 : 100 = x : 1190
1190 ´ 37
In 1 L ci sono = 440.3 g HCl
100
440.3
cioè = 12.079 = 12.1 moli di HCl
36.46
HCl 12.1 M
Lezione 3 33PREPARAZIONE DI UNA SOLUZIONE DI HCL
Tenendo conto della relazione
CC * VC = CD * VD
Si ha che
12M * VC = 0.1M * 1L
VC = (0.1M * 1L) / 12M = 0.0083L = 8.3 ML
Lezione 3 34PROCEDIMENTO DI PORTATA A VOLUME
1. Prelevare il volume di HCl conc. Calcolato
Sotto cappa !!!
2. Trasferirlo in un matraccio tarato da 1l contenente circa 250 ml di
H2O distillata.
3. Aggiungere acqua distillata per 2/3 del bulbo del matraccio
4. Tappare il matraccio ed agitare
i tappi vanno
sempre appoggiati con
Lezione 3 la parte che va in 35
za
contatto con la sostan
verso l’alto.PROCEDIMENTO DI PORTATA A VOLUME
1. Prelevare volume di HCl conc. Calcolato
2. Trasferirlo in un matraccio tarato da 1L contenente circa 250 ml di H2O distillata
3. Aggiungere acqua distillata per 2/3 il bulbo del matraccio
4. Tappare il matraccio ed agitare
5. Finire di portare a volume
I. Con la spruzzetta fino a circa ½ cm dalla tacca
II. Con una pipetta di pasteur fino alla tacca
6. Tappare e agitare capovolgendo lentamente il matraccio 5/6 volte
7. Lasciare che il liquido defluisca lungo il collo
8. Controllare il menisco e se serve aggiustare il volume
Lezione 3 36TITOLAZIONE HCL
STANDARD PRIMARIO = NA2CO3
-2
H+ + CO3 HCO3-
+ -
H + HCO3 CO2 + H2O
+ -2
2H + CO3 CO2 + H2O
Lezione 3 37TITOLAZIONE HCL
Quanti grammi di carbonato di sodio devo pesare per titolare
25 ml prelevati da una soluzione di HCl ~0.1 M ?
Lezione 3 38CALCOLI PER LA TITOLAZIONE DELL’HCL
» 0.1moli
25 mL di HCl contengono: ´ 25mL @ 0.0025moli
1000mL
Dalla reazione
+ -2
2H + CO3 CO2 + H2O
Ogni 2 moli di HCl reagiscono con una mole di Na2CO3, quindi per 0.0025
moli di HCl occorreranno 0.00125 moli di Na2CO3.
Ricordando che il pm del Na2CO3 è 106 da, quanti grammi di carbonato di
sodio devo pesare?
Lezione 3 39CALCOLI PER LA TITOLAZIONE DELL’HCL
PMNa2CO3 = 106 DA
1 mole = G/PM 1 mole = Xg/106 Xg= 1*106
0.00125 moli di Na2CO3 Xg = 0,00125*106 = 0.1325 g
Lezione 3 40TITOLAZIONE HCL • Calcolare le moli di Na2CO3 necessarie per titolare 20/25 ml di HCl ~ 0.1 M • Dalle moli ricavare i grammi di Na2CO3 • Pesare con la bilancia analitica (4 decimale) il Na2CO3 • Portare il Na2CO3 in soluzione con 50÷100 ml di H2O distillata. • Aggiungere l’indicatore (verde di bromocresolo) • Titolare • Calcolare la concentrazione dell’acido HCl con la devazione standard. Lezione 3 41
TITOLAZIONE HCL
þ Pesare il carbonato di sodio
Stufa 110°C essiccatore fino a temperatura ambiente
þ Trasferire il carbonato nel beaker
F Trasferire il contenuto della navicella nel becher
F Con la spruzzetta lavare la navicella con ~10 ml di acqua distillata
F Aggiungere acqua distillata fino a circa 50-100 ml
þ Aggiungere 3 gocce di indicatore verde di bromocresolo (soluzione blu).
þ Titolare fino alla comparsa del primo colore verde
þ Scaldare su piastra scaldante fino alla ricomparsa del colore blu
þ Raffreddare il beaker a temperatura ambiente
þ Riprendere la titolazione fino alla prima comparsa della colorazione gialla
Lezione 3 42QUADERNO DI LABORATORIO data
titolo
esperienza
teoria
(principi e formule)
occorrente
(strumenti, vetreria, reagenti, ...)
metodica
operazioni:
misure
osservazioni RISULTATI
Lezione 3 calcoli 43Puoi anche leggere
