Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
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Ministero della Salute
Direzione Generale della Sanità Animale
e dei Farmaci Veterinari
Il campionamento ufficiale
dei per mangimi
*Ufficio VII - Alimentazione Animale –
Dr. Carmelo CICERO
TORINO 30 APRILE 2021
Raffronto normativo I^ parte • raffronto D.Lvo n. 27 e D.Lvo n.157/2009 > II^ parte • campionamento dei mangimi (D.Lvo n.152 e successive modificazioni- Linee guida)
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021 In data 11/03/2021 è stato pubblicato in Gazzetta Ufficiale il D.lgs. n. 27 del 2 febbraio 2021. Il Decreto, è entrato in vigore dal 26/03/2021, è finalizzato ad adeguare e raccordare le disposizioni nazionali alle disposizioni del regolamento (UE) 2017/625 in materia di controlli ufficiali e alle altre attività ufficiali effettuate per garantire l’applicazione della legislazione sugli alimenti e sui mangimi, delle norme sulla salute e sul benessere degli animali, sulla sanità delle piante nonché sui prodotti fitosanitari. Il D.lgs. è costituito da 20 articoli e 3 allegati.
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021
Definisce (art. 2 )
le Autorità Competenti per le attività di programmazione ed esecuzione
dei controlli specificando quanto di competenza delle Autorità
competenti
• del Ministero della salute
• del Ministero per le politiche agricole e forestali.
• del personale delle Autorità competenti, a cui è attribuita la qualifica
di Ufficiale o Agente di Polizia Giudiziaria nei limiti del servizio di
controllo.
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021 Definisce (art. 20 ) Aggiornamenti tecnici relativi alle attività di campionamento. 1. Le modalità di campionamento per le analisi, prove e diagnosi di laboratorio per gli aspetti relativi alle matrici afferenti agli ambiti di cui all'art. 2, comma 1, (lett.b) sono stabilite nell'allegato 1 al presente decreto, fermo comunque restando quanto previsto da norme europee. 2. Le modalità di campionamento dei prodotti alimentari, ivi compresi quelli di origine vegetale e di origine animale, per la determinazione dei residui di prodotti fitosanitari, ai fini del controllo della loro conformità ai limiti massimi di residui (LMR), sono stabilite nell'allegato 2 al presente decreto, fermo comunque restando quanto previsto da norme europee 3……… 4………
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021 All.1 -sezione 2 - Campionamenti nel settore mangimistico I campioni destinati al controllo ufficiale dei mangimi sono prelevati secondo le modalità previste dal regolamento (CE) 152/2009 e successive modifiche e integrazioni, come dettagliate nel piano nazionale di controllo ufficiale sull'alimentazione degli animali (PNAA) predisposto dal Ministero della salute di concerto con le autorità competenti delle Regioni e delle Provincie autonome.
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021 • rimanda per gli aspetti relativi al campionamento di cui all’Allegato 1 al PNAA e alle Linee Guide Allegato 8. • quanto previsto nel PNAA e nell’allegato 8 è da ritenersi valido e conforme a quanto previsto dal regolamento 625/17, poiché i campioni finali già previsti dal piano sono numericamente e giuridicamente sufficienti per garantire controversia e controperizia. • è utile precisare che l’aliquota così come richiamata dall’Allegato 1 del Dl.gs 2/2/21 n. 27 corrisponde in campo mangimistico al Campione Finale. Alcuni dettagli verranno forniti in seguito in questa presentazione.
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021
Controversia e controperizia art. 7 e 8 Dlgs n. 27 del 02/02/2021
L’AC deve sempre rendere possibile il diritto alla controperizia e alla controversia
come stabilito dal Regolamento (UE) n. 2017/625, dagli art. 7 e 8 del Dlgs 2/02/2021
n. 27 a meno che l’operatore non rinunci esplicitamente a tale diritto.
In particolare i CF sono consegnati, sigillati e accompagnati da copia del
verbale come segue:
• n. 2 al detentore:
• n. 1 verrà conservato per proprio conto e utile per la prova di
CONTROPERIZIA
• n. 1 verrà custodito per conto del produttore solo nel caso in cui il detentore
sia diverso dal produttore (es. distributore – consumatore) e utile per la
prova di CONTROPERIZIA
• n. 3 vengono consegnati all’IZS territorialmente competente:
• n. 1 verrà sottoposto alle prove di laboratorio di prima istanza,
• n. 1 verrà conservato per renderlo eventualmente disponibile all’ISS per
l’effettuazione delle analisi di CONTROVERSIA
• e n. 1 verrà conservato per l’Autorità Giudiziaria.
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8Controversia e controperizia
art. 7 e 8 Dlgs n. 27 del 02/02/2021
CONTROPERIZIA
L’OSM ha diritto, a proprie spese, di fare condurre una controperizia a cura di un
esperto di parte qualificato, consistente nell’esame documentale delle
registrazioni inerenti le attività condotte dal momento del campionamento sino
all’emissione del rapporto di prova.
Rientra nella controperizia l’esecuzione, a proprie spese presso un laboratorio
accreditato di fiducia, dell’analisi sul CF ricevuto al momento del
campionamento.
L’OSM che volesse procedere alla controperizia ne deve fare richiesta all’AC
entro massimo 15 giorni dalla notifica dell’esito sfavorevole.
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9Controversia e controperizia
art. 7 e 8 Dlgs n. 27 del 02/02/2021
CONTROVERSIA
Se in base alle risultanze della controperizia l’OSM non condividesse la non
conformità rilevata, può attivare, entro 30 giorni dal ricevimento della
comunicazione dell’esito sfavorevole del campione ufficiale, la procedura di
CONTROVERSIA, richiedendo alle AC di potere far effettuare, a proprie spese, il
riesame della documentazione da parte dell’ISS.
L’ISS si dovrà esprimere entro 30 giorni dal ricevimento della documentazione.
Con apposita istanza e a proprie spese l’OSM, entro il termine perentorio di
trenta giorni dal ricevimento dell’esito della valutazione della documentazione
da parte dell’ISS, può chiedere allo stesso ISS, un’altra analisi.
Per tale analisi sarà utilizzando l’apposito CF consegnato all’IZS territorialmente
competente che ha eseguito l’analisi di prima istanza.
L’ISS dovrà notificare gli esiti della ripetizione dell’analisi entro 60 giorni dal
ricevimento dell’istanza.
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10Principi generali Nel prelevare i campioni l’AC devono considerare di rendere sempre possibile il diritto alla controperizia e alla controversia come stabilito dal Regolamento (UE) n. 2017/625, a meno che l’operatore non rinunci esplicitamente a tale diritto.
INDICAZIONI CAMPIONAMENTO
PNAA 2021/20023
CAMPO DI APPLICAZIONE DEL REGOLAMENTO
152/2009
Metodi di campionamento e di analisi per il controllo
ufficiale degli alimenti per animali
Abrogazione 15 direttive che fissavano i metodi di analisi per i controlli
ufficiali degli alimenti per gli animali
Abrogazione prima direttiva 76/371/CE che fissa i modi comunitari di
prelevamento dei campioni per il controllo ufficiale degli alimenti per gli
animali
eccetto i residui di pesticidi e i microrganismi
12Normativa : Reg 152/2009 del 27 gennaio 2009
fissa i metodi di campionamento e d'analisi per i controlli
ufficiali degli alimenti per gli animali
modificato
• Regolamento (UE) n. 278/2012 (metodi analitici diossine e
PCB)
• Regolamento (UE) n. 51/2013 (metodi analitici costituenti
di origine animale)
• Regolamento (UE) n. 691/2013 (metodi campionamento e
analisi- sostit. All. I e II)
È probabile che la Commissione effettui ulteriori modifiche (metodi di analisi)Linee Guida campionamento (All.8 PNAA) Le linee guida contengono : • indicazioni sui requisiti del Reg.(CE) 691/2013. • estensione alla ricerca (OGM autorizzati e scaduti o in corso di autorizzazione- Reg 619/2011-, pesticidi ). • indicazioni in merito alle dimensioni dei CE, CG e CF (si possono avere difficoltà oggettive per creare 4/5 (o 6!!) CF con i requisiti quantitativi previsti in particolare per le piccole confezioni). • indicazioni specifiche per ricerca di micotossine e OGM in granella (macinazione). •Estensione delle tecniche di campionamento previste dal Reg. 152/2009 anche alla ricerca di pesticidi e microrganismi in virtù delle caratteristiche di ampia rappresentatività del campionamento.
Gestione dei campioni la nota del Ministero della Salute n. prot. DSVET-4333-P del 03/08/2011 avente per oggetto: “Gestione dei campioni per l’esecuzione dei controlli ufficiali sugli alimenti e mangimi di cui al Regolamento (CE) n. 882/2004” precisa che: “nel caso in cui sia conferito un campione per il quale l’Istituto Zooprofilattico Sperimentale competente per territorio non disponga della metodica accreditata, su base continuativa o per circostanze impreviste, tale Istituto può subappaltare tale prova ad un laboratorio in possesso della prova accreditata. In tal caso il campione deve essere trasferito tal quale dal laboratorio ricevente al laboratorio in possesso della prova accreditata. Nel caso di controlli analitici per i quali è prevista una prima analisi di screening seguita da un’analisi di conferma, se il laboratorio non dispone del metodo di conferma accreditato, l’autorità competente dovrà procedere al prelievo di un ulteriore campione finale (pertanto n. 5 CF in totale) al fine di avere un ulteriore CF disponibile per l’inoltro dal suddetto laboratorio ad un altro I.Z.S. in possesso della prova accreditata, al fine del completamento dell’analisi”. Al
Piano nazionale alimentazione animale Novità introdotta nel PNAA 2021/2023 Informatizzazione di tutto il sistema di raccolta dati dei Controlli Ufficiali svolti ai sensi del PNAA, attraverso il sistema SINVSA: A decorrere dal 1 gennaio 2021 rendicontazione dell’attività di campionamento A decorrere dal 1 gennaio 2022 rendicontazione dell’attività ispettiva.
SINVSA
SINVSA: Sistema Informativo Veterinaria e
Sicurezza Alimentare
Il SINSVA, disponibile sul
portale VETINFO, è costituito
da tre sezioni principali:
1. Gestione delle
anagrafiche
delle imprese o
stabilimenti
2. Gestione delle attività di
prelievo;
3. Gestione degli esiti degli
esami effettuati.SINVSA: Sistema Informativo Veterinaria e
Sicurezza Alimentare
A partire dal 1 gennaio 2021 la rendicontazione dell’attività di campionamento, da parte
delle Regioni e P.A. è effettuata attraverso il sistema SINVSA.
Il sistema consente la creazione dei verbali e l’ archiviazione dei dati di campionamento
compresi i risultati e la rendicontazione.
Inoltre, il sistema mette a disposizione, delle amministrazioni che se ne vorranno avvalere,
importanti e innovative funzionalità per la gestione informatizzata dell’intera attività di
campionamento.
• l’ACL, individuato l’OSM dove effettuare il campione, registra il controllo sul sistema
ottenendo il verbale di prelievo numerato e precompilato.
• Il Laboratorio Ufficiale accetta e analizza il campione e restituisce i risultati
registrandoli nel sistema.
• L’ACL viene informata automaticamente della presenza dell’esito ed a sua volta
esprime il parere di conformità o meno direttamente nel sistema.
Se il campione non è conforme:
• Il sistemai invia automaticamente un avviso alla Regione e al Ministero.
• L’ACL successivamente compila l’allegato 3 che sarà poi reso disponibile dal sistema
alla Regione/PA per l’eventuale inserimento di ulteriori informazioni e poi al Ministero.
• Ogni semestre la Regione validerà i dati che saranno poi disponibili al Ministero.Verbale di campionamento (All.1 e 1A)
Validità del campionamento
Inoltre:
• Il campione va idoneamente identificato ed etichettato,
manipolato, conservato e trasportato in modo da garantirne
la validità dal punto di vista giuridico e analitico (art 34,
comma 5, regolamento (UE) 2017/625);
• Deve essere accompagnato dal relativo verbale di prelievo
correttamente compilato;
• Tutte le operazioni di campionamento devono essere
condotte in condizioni idonee a garantire la sicurezza degli
operatori.
21
21Campionamento dei mangimi
II^ parte
•campionamento dei mangimi
Regolamento (UE) n. 691/2013 (metodi campionamento e
analisi- sostit. All. I e II)Regolamento 691/2013 Definizioni • Partita (porzione) campionata: lotto o parte identificata del lotto o sottolotto (da sottoporre a campionamento) • Campione sigillato: campione sigillato in modo tale da non essere accessibile senza la rottura o l’asportazione del sigillo. • CAMPIONE DI LABORATORIO: campione destinato al laboratorio (come ricevuto dal laboratorio) che può essere il campione finale, il campione ridotto o il campione globale
Regolamento 691/2013 Peso minimo x i campioni elementari I C.E. non devono essere di norma inferiori ai 100 g o 25 g nel caso dei foraggi . Sono misure minime che devono essere adattate in funzione della grandezza del C.G. Anche la grandezza minima del C.G. (generalmente 4 kg o litri) potrà variare in considerazione della tipologia di mangime (valore elevato, tipo di ricerca, confezioni piccole o foraggi) Il processo deve essere comunque in grado di produrre 4/5 campioni finali di 500 g o ml o più a seconda della ricerca (è possibile creare C.F. più piccoli se giustificata e facendone menzione nel verbale di campionamento).
Regolamento 691/2013
A differenza del Reg. (CE) 152/2009, il CG per porzione
campionata è sempre e solo 1 sia nel caso delle sostanze
UD che NUD.
Alimenti alla rinfusa: 4 kg
Alimenti in confezioni: 4 kg
Alimenti liquidi o semiliquidi: 4 litri
Alimenti minerali in formellati o mattonelle di sali minerali:
- di peso unitario superiore a 1 kg : 4 kg
- di peso unitario pari o inferiore a 1 kg : peso di quattro
originari formellati o mattonelle
Foraggi grossolani/foraggio 4 kgCampionamento grandi lotti Il regolamento introduce requisiti per il campionamento di grandi lotti immagazzinati o trasportati in maniera da rendere impossibile il raggiungimento di tutti i punti della partita (il campionamento di tutto il lotto): • trasportati via nave in modo statico o dinamico • In silo accessibile dall’alto • In silo non accessibile dall’alto (inferiori e superiori alle 100 Ton.) • In grandi contenitori chiusi
Principi generali (grandi lotti)
Se la porzione campionata è >500 ton
• CE : 40(UD) o 100 (NUD) + √ tonnellate porzione campionata
Altrimenti il numero dei CE è in funzione della dimensione della
porzione campionata
• Preferibile il campionamento dinamico
L’operatore deve essere incoraggiato ad installare campionatori
automatici (è necessaria sempre la presenza dell’ente prelevatore).
Se il processo offre alte garanzie di costanza e sicurezza la presenza è
richiesta solo all’avvio, al cambio del recipiente e alla fine.
Se l’operatore contesta la procedura deve consentire all’AC di
campionare l’intero lotto a proprie spese.Principi generali
Nel prelevare i campioni l’AC devono considerare di rendere sempre
possibile il diritto alla controperizia e alla controversia come stabilito
dal Regolamento (UE) n. 2017/625, a meno che l’operatore non
rinunci esplicitamente a tale diritto.
I requisiti fondamentali di un buon campionamento sono: la
rappresentatività e la praticabilità.Il campionamento rappresentativo
•Il prelievo di CE deve
essere consentito in ogni
parte della porzione
A campionata
•Le parti visibilmente
B differenti non devono essere
prelevate e vanno trattate
C come sottolotti distinti
•Il valore rilevato deve
D rappresentare il valore
medio del lotto campionato
•La conformità o no viene
CE CG CF estesa a tutto il lottoPrincipi generali
Tipologia di Campionamento
• Campionamento Statico: i prelievi vengono effettuati in punti
specifici ripartiti sulla massa non in movimento. Norma ISO
24333:2009 (prelievo in punti diversi di una massa stoccata),
operando sulle superfici libere della massa stessa.
• Campionamento Dinamico: i prelievi vengono effettuati in tempi
diversi da una massa in movimento (per merci alla rinfusa). Norma
ISO 24333:2009. Può essere eseguito mediante sistemi manuali od
automatici (campionatori), con prelievi da nastri trasportatori o da
masse di alimenti in flusso (es. durante il carico o lo scarico).
• Intervallo di campionamento (minuti) = Durata dello scarico (in
minuti) /n.. di CE
cCampionamento: requisiti
Ottenere un campione nel quale la probabilità di
riscontrare un analita/contaminante è determinata
dalla frequenza con il quale lo stesso è distribuito
all’interno della partita/lotto
rappresentativo della partita, in modo che i risultati siano
generalizzabili
casualità
Distribuzione analita tipologia matrice
rappresentatività 31
31Categorie di alimenti ad uso zootecnico
oggetto di campionamento
additivi
premiscele
materie prime per mangimi di origine
animale, vegetale, minerale
tutte le tipologie di mangimi (completi e
complementari)
alimenti medicamentosi per animali
prodotti intermedi
32
32Campionamento
Formazione del campione elementare (CE)
•I CE vanno prelevati a caso della porzione da campionare e
devono essere approssimativamente uguali (circa 100
grammi).
•Qualora siano da prelevare meno di 40 CE, le dimensioni
sono determinate in funzione delle dimensioni che dovrà
avere il CG(4Kg)
•In caso di campionamento di piccoli lotti di mangime
confezionato (quindi con un numero limitato di CE), il CE è
dato dal contenuto di un’unità di peso non superiore a 1 kg
o a 1 litro.
33Campionamento
Formazione del campione elementare (CE)
•Per gli alimenti in confezioni prelevare con una sonda o con
una pala una parte del contenuto di ciascuna confezione
selezionata dello stesso lotto. Prelevare senza ledere il sigillo
della confezione ma forare l’imballaggio e successivamente
richiudere con il sigillo dell’AC.
•Per gli alimenti liquidi o semiliquidi omogenei prelevare
una parte del contenuto di ciascuna unità selezionata dopo
opportuna omogeneizzazione.
•Per gli alimenti liquidi o semiliquidi non omogeneizzabili
prelevare una parte del contenuto di ciascuna unità
selezionata da diversi livelli della massa.
34Campionamento
Formazione del campione globale (CG)
•Il campione globale deve essere formato dalla unione
di tutti i campioni elementari (CE) prelevati dalla
partita.
•Ciascun CG deve successivamente essere
omogeneizzato, mediante opportuna mescolatura, con
apposito strumento adeguatamente pulito.
Si fa presente che l’omogeneizzazione non corrisponde
alla macinazione del campione.
35Campionamento
Per definire il numero di campioni finali (CF), l’AC
deve essere a conoscenza se il laboratorio
designato dispone di metodi accreditati di
screening e/o di conferma.
Nel caso in cui il laboratorio designato disponga
solo del metodo di screening accreditato ,ma non
del metodo di conferma accreditato l’autorità
competente dovrà procedere alla formazione di
un ulteriore campione finale (pertanto n. 5 CF in
totale) da inviare al laboratorio in possesso della
prova accreditata.
36Gestione dei campioni
nota del Ministero della Salute n. prot. DSVET-4333-P del 03/08/2011
avente per oggetto: “Gestione dei campioni per l’esecuzione dei
controlli ufficiali sugli alimenti e mangimi di cui al Regolamento (CE)
n. 882/2004” precisa che:
“nel caso in cui sia conferito un campione per il quale l’Istituto
Zooprofilattico Sperimentale competente per territorio non disponga
della prova accreditata, su base continuativa o per circostanze
impreviste, tale Istituto può subappaltare tale prova ad un laboratorio in
possesso della prova accreditata. In tal caso il campione deve essere
trasferito tal quale dal laboratorio ricevente al laboratorio in possesso
della prova accreditata”
37Gestione dei campioni - Macinazione
Formazione dei campioni finali
Al fine di garantire una distribuzione omogenea nei campioni finali della
contaminazione delle sostanze eterogeneamente distribuite, si deve
necessariamente ricorrere alla macinazione del campione globale
omogeneizzato.
La fase di macinazione consente di ottenere una migliore attendibilità
dei risultati di laboratorio in quanto consente di fornire una migliore
precisione (ripetibilità) ed esattezza delle analisi di laboratorio.
I C.F. sono ottenuti dalla macinazione del CG , o dal campione ridotto
(parte del campione globale macinato) con apposita apparecchiatura o
da banco o industriale.
le operazioni di macinazione del CG, devono essere effettuate da
personale adeguatamente formato, con attrezzature idonee, presso
locali con adeguati requisiti strutturali appositamente individuati dalle
Autorità regionali .
38Gestione dei campioni - Macinazione
Il Ministero, ai fini di una uniforme applicazione del PNAA,
raccomanda che le Autorità Regionali individuino gli IIZZSS come
sedi idonee in cui effettuare l’attività di macinazione del campione
globale , per l’ottenimento dei CF.
Se la macinazione del CG non avviene nel luogo di prelievo, il CG ,
opportunamente omogeneizzato, dovrà essere sigillato e munito di
cartellino identificativo recante le informazioni necessarie ad
individuare la partita a cui il campione appartiene.
Successivamente, il CG sarà consegnato dagli organi ufficiali preposti
al campionamento, al laboratorio di analisi per l’espletamento della
successiva fase relativa alla formazione dei campioni finali. Il CG deve
necessariamente, essere accompagnato nel luogo individuato dalle
Autorità competenti, per la macinazione, da un verbale di
prelevamento recante tutte le informazioni, rese in modo leggibile,
necessarie ad identificare sia la partita di riferimento sia le modalità
di campionamento effettuate (Allegato 1/1a e 1b).
39Gestione dei campioni - Macinazione
• nel caso in cui la macinazione sia effettuata in una sede degli
IIZZSS, le Autorità sanitarie che hanno prelevato il campione
potranno delegare altre Autorità locali ( colleghi della stessa
amministrazione di appartenenza (PIF-ASL) con sede più vicina al
laboratorio che dovrà effettuare le analisi.
• alla formazione dei campioni finali (CF), presso la sede dell’IZS o di
altra sede designata, potrà essere presente anche il titolare
dell’azienda o il proprietario/detentore del prodotto, presente alla
formazione del CG, o altro delegato (si propongono i modelli di
delega con l’Allegato 2 e 2a). A tal fine è necessario che il
laboratorio/altra sede convochi le parti interessate nei tempi
previsti per legge.
40Gestione dei campioni - Macinazione
Il titolare dell’azienda o il proprietario/detentore del prodotto,
nel caso in cui non abbia intenzione di essere presente alla
formazione dei CF presso la sede in cui avverrà la formazione dei
CF o degli IZZSS , potrà comunicarlo per iscritto alle Autorità
interessate (che hanno effettuato il prelievo e la preparazione del
CG.).
per gli OGM dovrà essere effettuata esclusivamente una
macinazione a secco, mentre per le micotossine, la macinazione
potrà essere effettuata opzionalmente o a secco o tramite
formazione di slurry.
Lo slurry si ottiene miscelando il CG con una pari quantità in peso
di acqua di rete fino ad ottenimento di una pasta densa ed
omogenea.
41Gestione dei campioni - Macinazione
La tipologia di strumento da utilizzare per la formazione dello slurry
dipende dalla quantità di campione da macinare. Per la macinazione
del CG di 4 o più Kg, è consigliabile utilizzare uno strumento
industriale munito di una testa disintegrante ad uso generale dotato
di motore EExd o equivalente
http://www.crami.it/index.php?option=com_docman&Itemid=193
(catalogo M2). In alternativa, nel caso non si disponga di uno
strumento in grado di macinare il CG di 4 o più Kg in un'unica
soluzione, si può procedere ad una macinazione del CG in più tempi,
utilizzando uno strumento da banco
http://www.safco.co.nz/foodservice_waring_b.htm codice 24C102T
o equivalente.
Per gli OGM, relativamente alla macinazione a secco è necessario
evitare un eccessivo riscaldamento del campione che potrebbe
determinare una degradazione del DNA. Inoltre è consigliabile
ottenere una granulometria non superiore agli 0,5 mm per la soia e
0,75 mm per il mais.
42Validità del campionamento
Inoltre:
• Il campione va idoneamente identificato ed etichettato,
manipolato, conservato e trasportato in modo da garantirne
la validità dal punto di vista giuridico e analitico (art 34,
comma 5, regolamento (UE) 2017/625);
• Deve essere accompagnato dal relativo verbale di prelievo
correttamente compilato;
• Tutte le operazioni di campionamento devono essere
condotte in condizioni idonee a garantire la sicurezza degli
operatori.
43
43Validità del campionamento
un campionamento rappresentativo (per numero di campioni
elementari, numero di punti di prelievo, grandezza del campione
globale e del campione finale);
un’accurata omogeneizzazione del campione globale;
conservazione del campione prima dell’analisi in luogo fresco e
asciutto (salvo diversamente specificato per particolari prodotti) per
evitare tra l’altro la degradazione delle sostanze da ricercare;
limitata esposizione alla luce, per evitare che le sostanze
fotosensibili possano essere danneggiate dall’esposizione ai raggi
solari;
assenza di eventi di contaminazione dei campioni prelevati.
44
44Verbale di campionamento (All. 1)
Per ogni operazione di campionamento bisogna redigere un verbale
che permetta di identificare, senza equivoci, la partita campionata in modo chiaro e
leggibile.
Vanno riportate le modalità di esecuzione del campionamento, la
descrizione delle attrezzature e dei contenitori utilizzati ed il peso di
ciascun campione elementare.
Al verbale dovrebbe essere allegata copia del documento commerciale e/o il
cartellino.
Devono essere riportate in modo chiaro e dettagliato tutte le Operazioni di Prelievo
Effettuate (exVOPE) al fine di evitare contaminazioni ed ottenere un campione
rappresentativo e anche le:
1. le modalità di conservazione del campione;
2. le modalità di trasporto del campione.
45
45Requisiti quantitativi
Si differenziano in base alla categoria di appartenenza della sostanza o
prodotto da ricercare (categoria A o B delle Linee Guida) nell’alimento e
alla tipologia del campione:
• alimenti alla rinfusa;
• alimenti in confezioni;
• alimenti liquidi o semiliquidi;
• alimenti minerali formellati o mattonelle di sali minerali.
46
46Distribuzione delle sostanze
Tipologia di distribuzione A: Tipologia di distribuzione B:
analiti distribuiti in modo uniforme analiti distribuiti in modo non uniforme
Principi farmacologicamente attivi e
Principi farmacologicamente attivi e
additivi (contaminazione crociata / carry
additivi
over)
Radionuclidi Costituenti origine animale vietati
Metalli Pesanti (arsenico, piombo,
Micotossine e Tossine Vegetali
mercurio, cadmio)
Altre sostanze indesiderabili (nitriti,
melamina)
OGM granella
OGM non in granella
Sostanze indesiderabili (di cui alla
Diossine - PCB Diossina - simili -
direttiva 2002/32/CE, allegato I
PCB non Diossina Simili
sezioni III e IV)
Pesticidi Salmonella spp.Requisiti quantitativi
Si Suddivisione delle matrici
La maggior parte delle sostanze o dei prodotti distribuiti in modo non
uniforme possono essere considerati come distribuiti in modo uniforme nei
mangimi composti in virtù del processo di miscelazione che hanno subito.
Pertanto per la ricerca delle sostanze della tipologia B (non uniforme) nei
mangimi composti (completi e complementari) possono essere utilizzate le
procedure per il campionamento per la ricerca di sostanze uniformemente
distribuite.
I campioni destinati al controllo ufficiale dei mangimi sono prelevati
rispettando il numero e le quantità dei CE indicate nell’Allegato I del Reg. (CE)
152/2009 (come modificato dal Reg. (UE) n. 691/2013) riportati nelle tabelle
n.2 e 3, delle Linee Guida – Allegato 8 del PNAA.
48
48Sostanze/costituenti distribuite in modo UNIFORME
Dimensioni della porzione da Numero minimo di campioni Dimensione minima del Dimensione del
campionare elementari (*) campione globale campione finale(§)
Mangimi solidi alla rinfusa
≤ 2.5 ton 7
> 2.5 ton √ di 20 volte il numero di tonnellate
che costituiscono la porzione
campionata, fino a un massimo di
40 campioni elementari 4 Kg 500 g
> 500 ton 40 + √ tonnellate che costituiscono
la porzione campionata
Mangimi liquidi alla rinfusa
Requisiti ≤ 2.5 ton o ≤ 2500 litri
> 2.5 ton o > 2500 litri
4 (**)
7(**)
> 500 ton o >500.000 litri 40 + √ tonnellate che costituiscono 4 litri 500 ml
quantitativi la porzione campionata
Tabella 2 Mangimi in confezioni (iiii)
Da 1 a 20 confezioni
Da 21 a 150 confezioni
1 confezione (***) (i)
3 confezioni (***) (i)
Tipologia A Da 151 a 400 confezioni
> 400 confezioni
5 confezioni (***) (i)
¼ della √ del numero di confezioni 4 kg (ii) 500g o 500ml
che costituiscono la porzione
campionata, fino a un massimo di
40 confezioni (i)
Mangimi minerali formellati o mattonelle di sali minerali
≤ 25 unità Da 1 a 4 unità Per unità di peso Per unità di peso superiore a
non superiore a 1 1 kg il CG deve essere di 4
> 25 unità Da 1 a 4 unità kg, il campione Kg.
ogni 25 unità elementare è Per unità di peso non 500g
costituito da una superiore a 1 kg il CG deve
unità corrispondere al peso di 4
unità.
Foraggi grossolani/foraggi
≤ 5 ton 5
> 5 ton √ di 5 volte il numero di tonnellate
che costituiscono la porzione 4 kg (iii) 500g
campionata, fino a un massimo di 49
40 campioni elementari
49Sostanze/costituenti distribuiti in modo NON UNIFORME
Dimensioni della porzione da Numero minimo di campioni Dimensione minima del Dimensione del
campionare elementari (*) campione globale (§§) campione finale (§§)
Mangimi solidi alla rinfusa
≤ 2.5 ton 18
> 2.5 ton e < 80 ton 2.5 x √ di 20 volte il numero di
tonnellate che costituiscono la
porzione campionata fino a un
massimo di 100 campioni elementari
4 Kg 500 g
≥ 80 ton e ≤ 500 ton 100
> 500 ton 100 + √ tonnellate della partita che
costituiscono la porzione campionata
Mangimi liquidi alla rinfusa
≤ 2.5 ton o ≤ 2500 litri 10 (**)
> 2.5 ton o > 2500 litri 18(**)
≥ 80 ton o 80.000 litri < 500 ton 100
Requisiti /500.000 litri
> 500 ton o >500.000 litri 100 + √ tonnellate della partita
4 litri 500 ml
quantitativi Mangimi in confezioni (iiii) (§§§)
Da 1 a 20 confezioni 3 confezioni (***) (i)
Tabella 3 Da 21 a 150 confezioni
Da 151 a 400 confezioni
> 400 confezioni
8 confezioni (***) (i)
13 confezioni (***) (i)
2.5 x ¼ della √ del numero di 4 kg (ii) 500g o 500ml
Tipologia B confezioni che costituiscono la
porzione campionata, fino a un
massimo di 100 confezioni (i)
≥ 80 ton 100
Mangimi minerali formellati o mattonelle di sali minerali
≤ 25 unità Da 3 a 10 unità Per unità di peso non Per unità di peso superiore a 1
superiore a 1 kg, il kg il C.G. deve essere di 4Kg.
> 25 unità Da 3 a 10 unità campione Per unità di peso non superiore
ogni 25 unità elementare è 500g
a 1 kg il C.G. deve
costituito da una corrispondere al peso di 4
unità unità.
Foraggi grossolani/foraggi
≤ 5 ton 13
> 5 tonStrumenti e contenitori
Tutta l’attrezzatura utilizzata deve essere pulita, asciutta, disinfettata e
in buono stato, nuova (se monouso
Si può utilizzare:
• Sassola, sonda, pala di metallo con fondo liscio;
• Sonda fessurata tipo Knobbe;
La dimensione della sonda deve essere calcolata in funzione del
prodotto da campionare. In via generale, si può considerare che
ad ogni foro della sonda corrisponda un campione elementare se
c’è una distanza di almeno 50 cm da foro a foro
• Campionatore automatico con prelievi da nastri trasportatori o
da masse di alimenti in movimento (es. durante il carico o lo
scarico).
• Divisori meccanici o automatici
51
51Caratteristiche dei contenitori
inerti;
tenuta ermetica;
infrangibili;
facilmente trasportabili;
apertura “a bocca larga”;
presenza di una zona per l’identificazione;
opachi;
adatto alla tipologia di mangime (liquido o solido);
adatto al tipo di analisi (ad es. micotossine/diossine);
doppio tappo per m. liquidi;
Per Micotossine carta, cotone o juta.
52
52Caratteristiche dei contenitori
Contenitori per matrici solide
Doppio sacchetto: interno in plastica contenente il campione, posto
entro un contenitore inviolabile, o, in busta di cartone rinforzato e
plastificato all'interno.
I campioni di alimenti secchi per la ricerca di micotossine vanno
conservati in un sacchetto di carta a doppio strato o in un sacchetto di
cotone e tenuti in un posto freddo e asciutto a meno di non congelare
immediatamente il campione.
I campioni umidi devono essere conservati in un sacchetto di
plastica e congelati.
53
53Caratteristiche dei contenitori
Contenitori per matrici liquide
I mangimi liquidi devono essere prelevati in idonei contenitori di
plastica per uso alimentare dotati di doppio tappo (a pressione
interno più tappo a vite esterno) o comunque a chiusura ermetica
inviolabile.
Va evitato l'uso di contenitori di plastica rigida (es. barattoli per
l'analisi delle urine ad uso umano) che si fessurano facilmente alle
temperature di congelamento e che hanno la chiusura del tappo
esclusivamente a pressione.
54
54Caratteristiche dei contenitori
Contenitori per la determinazione di Diossine e di PCB diossina-
simili
• polipropilene o polietilene.
• Per i prodotti liquidi, come gli oli vegetali, o semisolidi,
come i grassi animali, barattoli a chiusura ermetica opachi
(se si utilizzano contenitori trasparenti, essi, una volta
riempiti, dovranno essere conservati al riparo dalla luce),
mentre per i prodotti solidi, come mangimi secchi o umidi,
sacchetti di plastica, sempre ermeticamente chiusi.
Non devono mai essere utilizzati contenitori di carta.
55
55Destinazione campioni finali
Tutti i campioni vanno tenuti in luogo fresco e asciutto fino
alla consegna al laboratorio, se possibile in frigorifero.
Il tempo che intercorre tra il prelievo e la consegna per
l’analisi dovrebbe essere il più breve possibile e,
comunque, non eccedere le 48 ore.
In caso di tempi più lunghi potrebbe essere opportuno
consultare il laboratorio per verificare l’eventuale necessità
di congelare il campione.
56
56es: il campionamento di
additivi e premiscele
• L’additivo (o premiscela) può essere la matrice oggetto del
campionamento.
• L’additivo può essere l’oggetto della ricerca (analita).L’additivo come analita Il PNAA prevede esplicitamente il prelievo di matrice mangimi composti o premiscele per la ricerca di additivi • Presenza e tenore degli additivi autorizzati e dichiarati (monitoraggio oligoelementi) e da coccidiostatici • Presenza di coccidiostatici non più ammessi
L’additivo come matrice Il PNAA prevede esplicitamente il prelievo di matrice additivo/premiscela per la ricerca di: • Principi attivi e additivi • Diossine e pcb • Cadmio in additivi contenenti zinco • Dicalciofosfato per equini o ruminanti
Additivi : uniforme o Non uniforme
• il controllo del tenore di un additivo in un mangime o
della presenza di un additivo intenzionalmente aggiunto
in maniera impropria prevede una distribuzione uniforme
dell’analita (miscelazione).
• la presenza di un additivo a seguito di fenomeni di carry
over invece tende ad avere distribuzione non uniforme
generalmente la testa e coda del lotto presentano livelli
superiori, anche se non è la regola
(….tipo di impianto, zone morte, etc..)Quindi..Tenore e presenza
Ad esempio immaginando di dover campionare un lotto di
300 q di mangime composto sfuso per suini per valutarne il
contenuto in Zinco.
•Almeno 7 CE (di almeno 100 g) (Req. 5.1.1)
1 CG di almeno 4 kg
4/5 CF di almeno 500g
In questo caso le dimensioni dei CE vanno incrementate fino
a raggiungere il peso minimo richiesto per il CG (circa 600 g)Quindi..carry over
Se nella stessa condizione volessimo indagare un presunto
carry over da monensin sodico della precedente
lavorazione…
• almeno 18 CE (di almeno 100 g) Req. 5.2
1 CG di almeno 4 kg
4/5 CF di almeno 500 g
Anche in questo caso le dimensioni dei CE vanno
incrementate fino a raggiungere il peso minimo richiesto per
il CG (circa 225 g)Campionamento additivo
Se invece desidero ricercare il Cadmio in un lotto di 50 sacchi
da 1000 kg (come se fosse sfuso) di ossido di zinco..
√ 20 * 50 = 32 CF da ~125 g
1 CG da minimo 4 kg
4/5 campioni finali da 500 gPuoi anche leggere
