Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo

 
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
Ministero della Salute
Direzione Generale della Sanità Animale
        e dei Farmaci Veterinari

Il campionamento ufficiale
dei per mangimi
*Ufficio VII - Alimentazione Animale –

Dr. Carmelo CICERO

                                TORINO 30 APRILE 2021
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
Raffronto normativo

I^ parte
• raffronto D.Lvo n. 27 e D.Lvo n.157/2009 >

II^ parte
• campionamento dei mangimi (D.Lvo n.152 e successive modificazioni-
  Linee guida)
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021

In data 11/03/2021 è stato pubblicato in Gazzetta Ufficiale il D.lgs. n.
27 del 2 febbraio 2021.

Il Decreto, è entrato in vigore dal 26/03/2021, è finalizzato ad adeguare
e raccordare le disposizioni nazionali alle disposizioni del regolamento
(UE) 2017/625 in materia di controlli ufficiali e alle altre attività ufficiali
effettuate per garantire l’applicazione della legislazione sugli alimenti e
sui mangimi, delle norme sulla salute e sul benessere degli animali,
sulla sanità delle piante nonché sui prodotti fitosanitari.

Il D.lgs. è costituito da 20 articoli e 3 allegati.
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021

Definisce (art. 2 )

le Autorità Competenti per le attività di programmazione ed esecuzione
dei controlli specificando quanto di competenza delle Autorità
competenti

•   del Ministero della salute

•   del Ministero per le politiche agricole e forestali.

•    del personale delle Autorità competenti, a cui è attribuita la qualifica
    di Ufficiale o Agente di Polizia Giudiziaria nei limiti del servizio di
    controllo.
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021
Definisce (art. 20 )

Aggiornamenti tecnici relativi alle attività di campionamento.
1. Le modalità di campionamento per le analisi, prove e diagnosi di
   laboratorio per gli aspetti relativi alle matrici afferenti agli ambiti di cui
   all'art. 2, comma 1, (lett.b) sono stabilite nell'allegato 1 al presente
   decreto, fermo comunque restando quanto previsto da norme europee.

 2. Le modalità di campionamento dei prodotti alimentari, ivi compresi quelli
di origine vegetale e di origine animale, per la determinazione dei residui di
prodotti fitosanitari, ai fini del controllo della loro conformità ai limiti massimi
di residui (LMR), sono stabilite nell'allegato 2 al presente decreto, fermo
comunque restando quanto previsto da norme europee

3………

4………
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021

All.1 -sezione 2 - Campionamenti nel settore
mangimistico

I campioni destinati al controllo ufficiale dei mangimi
sono prelevati secondo le modalità previste dal
regolamento (CE) 152/2009 e successive modifiche e
integrazioni, come dettagliate nel piano nazionale di
controllo ufficiale sull'alimentazione degli animali
(PNAA) predisposto dal Ministero della salute di
concerto con le autorità competenti delle Regioni e delle
Provincie autonome.
Ministero della Salute Direzione Generale della Sanità Animale e dei Farmaci Veterinari Il campionamento ufficiale dei per mangimi - IZSTo
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021

• rimanda per gli aspetti relativi al campionamento di cui
  all’Allegato 1 al PNAA e alle Linee Guide Allegato 8.
• quanto previsto nel PNAA e nell’allegato 8 è da ritenersi
  valido e conforme a quanto previsto dal regolamento
  625/17, poiché i campioni finali già previsti dal piano sono
  numericamente e giuridicamente sufficienti per garantire
  controversia e controperizia.
• è utile precisare che l’aliquota così come richiamata
  dall’Allegato 1 del Dl.gs 2/2/21 n. 27 corrisponde in campo
  mangimistico al Campione Finale.

Alcuni dettagli verranno forniti in seguito in questa
presentazione.
D.lgs n. 27 del 02 febbraio 2021
Controversia e controperizia            art. 7 e 8 Dlgs n. 27 del 02/02/2021
L’AC deve sempre rendere possibile il diritto alla controperizia e alla controversia
come stabilito dal Regolamento (UE) n. 2017/625, dagli art. 7 e 8 del Dlgs 2/02/2021
n. 27 a meno che l’operatore non rinunci esplicitamente a tale diritto.
In particolare i CF sono consegnati, sigillati e accompagnati da copia del
verbale come segue:
• n. 2 al detentore:
       •   n. 1 verrà conservato per proprio conto e utile per la prova di
           CONTROPERIZIA
       •   n. 1 verrà custodito per conto del produttore solo nel caso in cui il detentore
           sia diverso dal produttore (es. distributore – consumatore) e utile per la
           prova di CONTROPERIZIA
• n. 3 vengono consegnati all’IZS territorialmente competente:
       •   n. 1 verrà sottoposto alle prove di laboratorio di prima istanza,
       •   n. 1 verrà conservato per renderlo eventualmente disponibile all’ISS per
           l’effettuazione delle analisi di CONTROVERSIA
       •   e n. 1 verrà conservato per l’Autorità Giudiziaria.
                                                                                    8

                                                                                        8
Controversia e controperizia
                    art. 7 e 8 Dlgs n. 27 del 02/02/2021

CONTROPERIZIA

L’OSM ha diritto, a proprie spese, di fare condurre una controperizia a cura di un
esperto di parte qualificato, consistente nell’esame documentale delle
registrazioni inerenti le attività condotte dal momento del campionamento sino
all’emissione del rapporto di prova.
Rientra nella controperizia l’esecuzione, a proprie spese presso un laboratorio
accreditato di fiducia, dell’analisi sul CF ricevuto al momento del
campionamento.
L’OSM che volesse procedere alla controperizia ne deve fare richiesta all’AC
entro massimo 15 giorni dalla notifica dell’esito sfavorevole.

                                                                                     9

                                                                                         9
Controversia e controperizia
                art. 7 e 8 Dlgs n. 27 del 02/02/2021

CONTROVERSIA
Se in base alle risultanze della controperizia l’OSM non condividesse la non
conformità rilevata, può attivare, entro 30 giorni dal ricevimento della
comunicazione dell’esito sfavorevole del campione ufficiale, la procedura di
CONTROVERSIA, richiedendo alle AC di potere far effettuare, a proprie spese, il
riesame della documentazione da parte dell’ISS.
L’ISS si dovrà esprimere entro 30 giorni dal ricevimento della documentazione.
Con apposita istanza e a proprie spese l’OSM, entro il termine perentorio di
trenta giorni dal ricevimento dell’esito della valutazione della documentazione
da parte dell’ISS, può chiedere allo stesso ISS, un’altra analisi.
Per tale analisi sarà utilizzando l’apposito CF consegnato all’IZS territorialmente
competente che ha eseguito l’analisi di prima istanza.
L’ISS dovrà notificare gli esiti della ripetizione dell’analisi entro 60 giorni dal
ricevimento dell’istanza.

                                                                                10

                                                                                      10
Principi generali

Nel prelevare i campioni l’AC devono considerare di rendere
sempre possibile il diritto alla controperizia e alla controversia
come stabilito dal Regolamento (UE) n. 2017/625, a meno che
l’operatore non rinunci esplicitamente a tale diritto.
INDICAZIONI CAMPIONAMENTO
                   PNAA 2021/20023

     CAMPO DI APPLICAZIONE DEL REGOLAMENTO
                    152/2009

 Metodi di campionamento e di analisi per il controllo
ufficiale degli alimenti per animali

Abrogazione 15 direttive che fissavano i metodi di analisi per i controlli
ufficiali degli alimenti per gli animali
Abrogazione prima direttiva 76/371/CE che fissa i modi comunitari di
prelevamento dei campioni per il controllo ufficiale degli alimenti per gli
animali

          eccetto i residui di pesticidi e i microrganismi
                                                                              12
Normativa : Reg 152/2009 del 27 gennaio 2009

fissa i metodi di campionamento e d'analisi per i controlli
ufficiali degli alimenti per gli animali
                     modificato
• Regolamento (UE) n. 278/2012 (metodi analitici diossine e
 PCB)
• Regolamento (UE) n. 51/2013 (metodi analitici costituenti
 di origine animale)
• Regolamento (UE) n. 691/2013 (metodi campionamento e
  analisi- sostit. All. I e II)

È probabile che la Commissione effettui ulteriori modifiche (metodi di analisi)
Linee Guida campionamento (All.8 PNAA)
 Le linee guida contengono :
• indicazioni sui requisiti del Reg.(CE) 691/2013.
• estensione alla ricerca (OGM autorizzati e scaduti o in corso di
 autorizzazione- Reg 619/2011-, pesticidi ).
• indicazioni in merito alle dimensioni dei CE, CG e CF (si
 possono avere difficoltà oggettive per creare 4/5 (o 6!!) CF con i
 requisiti quantitativi previsti in particolare per le piccole
 confezioni).
• indicazioni specifiche per ricerca di micotossine e OGM in granella
(macinazione).
•Estensione delle tecniche di campionamento previste dal Reg. 152/2009
anche alla ricerca di pesticidi e microrganismi in virtù delle caratteristiche di
ampia rappresentatività del campionamento.
Gestione dei campioni
la nota del Ministero della Salute n. prot. DSVET-4333-P del 03/08/2011
avente per oggetto: “Gestione dei campioni per l’esecuzione dei controlli
ufficiali sugli alimenti e mangimi di cui al Regolamento (CE) n. 882/2004”
precisa che:
“nel caso in cui sia conferito un campione per il quale l’Istituto
Zooprofilattico Sperimentale competente per territorio non disponga della
metodica accreditata, su base continuativa o per circostanze impreviste, tale
Istituto può subappaltare tale prova ad un laboratorio in possesso della
prova accreditata. In tal caso il campione deve essere trasferito tal quale dal
laboratorio ricevente al laboratorio in possesso della prova accreditata.
Nel caso di controlli analitici per i quali è prevista una prima analisi di
screening seguita da un’analisi di conferma, se il laboratorio non dispone del
metodo di conferma accreditato, l’autorità competente dovrà procedere al
prelievo di un ulteriore campione finale (pertanto n. 5 CF in totale) al fine di
avere un ulteriore CF disponibile per l’inoltro dal suddetto laboratorio ad un
altro I.Z.S. in possesso della prova accreditata, al fine del completamento
dell’analisi”.
Al
Piano nazionale alimentazione animale
Novità introdotta nel PNAA 2021/2023

Informatizzazione di tutto il sistema di raccolta dati dei Controlli Ufficiali
svolti ai sensi del PNAA, attraverso il sistema SINVSA:

 A decorrere dal 1 gennaio 2021 rendicontazione dell’attività di
  campionamento

 A decorrere dal 1 gennaio 2022 rendicontazione dell’attività
  ispettiva.
SINVSA
SINVSA: Sistema Informativo Veterinaria e
Sicurezza Alimentare
Il SINSVA, disponibile sul
portale VETINFO, è costituito
da tre sezioni principali:

    1. Gestione delle
       anagrafiche
       delle imprese o
       stabilimenti

    2. Gestione delle attività di
       prelievo;

    3. Gestione degli esiti degli
       esami effettuati.
SINVSA: Sistema Informativo Veterinaria e
    Sicurezza Alimentare
A partire dal 1 gennaio 2021 la rendicontazione dell’attività di campionamento, da parte
   delle Regioni e P.A. è effettuata attraverso il sistema SINVSA.

Il sistema consente la creazione dei verbali e l’ archiviazione dei dati di campionamento
     compresi i risultati e la rendicontazione.
Inoltre, il sistema mette a disposizione, delle amministrazioni che se ne vorranno avvalere,
     importanti e innovative funzionalità per la gestione informatizzata dell’intera attività di
     campionamento.
• l’ACL, individuato l’OSM dove effettuare il campione, registra il controllo sul sistema
     ottenendo il verbale di prelievo numerato e precompilato.
• Il Laboratorio Ufficiale accetta e analizza il campione e restituisce i risultati
     registrandoli nel sistema.
• L’ACL viene informata automaticamente della presenza dell’esito ed a sua volta
     esprime il parere di conformità o meno direttamente nel sistema.
Se il campione non è conforme:
• Il sistemai invia automaticamente un avviso alla Regione e al Ministero.
• L’ACL successivamente compila l’allegato 3 che sarà poi reso disponibile dal sistema
     alla Regione/PA per l’eventuale inserimento di ulteriori informazioni e poi al Ministero.

•    Ogni semestre la Regione validerà i dati che saranno poi disponibili al Ministero.
Verbale di campionamento (All.1 e 1A)
Validità del campionamento
                            Inoltre:
•   Il campione va idoneamente identificato ed etichettato,
    manipolato, conservato e trasportato in modo da garantirne
    la validità dal punto di vista giuridico e analitico (art 34,
    comma 5, regolamento (UE) 2017/625);

•    Deve essere accompagnato dal relativo verbale di prelievo
    correttamente compilato;

•   Tutte le operazioni di campionamento devono essere
    condotte in condizioni idonee a garantire la sicurezza degli
    operatori.

                                                              21

                                                                   21
Campionamento dei mangimi

II^ parte
•campionamento dei mangimi

  Regolamento (UE) n. 691/2013 (metodi campionamento e
                  analisi- sostit. All. I e II)
Regolamento 691/2013
Definizioni

• Partita (porzione) campionata: lotto o parte identificata del
lotto o sottolotto (da sottoporre a campionamento)

• Campione sigillato: campione sigillato in modo tale da non
essere accessibile senza la rottura o l’asportazione del sigillo.

• CAMPIONE DI LABORATORIO: campione destinato al
laboratorio (come ricevuto dal laboratorio) che può essere il
campione finale, il campione ridotto o il campione globale
Regolamento 691/2013
Peso minimo x i campioni elementari
I C.E. non devono essere di norma inferiori ai 100 g o 25 g nel
caso dei foraggi . Sono misure minime che devono essere
adattate in funzione della grandezza del C.G.

Anche la grandezza minima del C.G. (generalmente 4 kg o
litri) potrà variare in considerazione della tipologia di
mangime (valore elevato, tipo di ricerca, confezioni piccole o
foraggi)

Il processo deve essere comunque in grado di produrre 4/5
campioni finali di 500 g o ml o più a seconda della ricerca (è
possibile creare C.F. più piccoli se giustificata e facendone
menzione nel verbale di campionamento).
Regolamento 691/2013
A differenza del Reg. (CE) 152/2009, il CG per porzione
campionata è sempre e solo 1 sia nel caso delle sostanze
UD che NUD.

Alimenti alla rinfusa: 4 kg
Alimenti in confezioni: 4 kg
Alimenti liquidi o semiliquidi: 4 litri
Alimenti minerali in formellati o mattonelle di sali minerali:
   - di peso unitario superiore a 1 kg : 4 kg
   - di peso unitario pari o inferiore a 1 kg : peso di quattro
     originari formellati o mattonelle
Foraggi grossolani/foraggio 4 kg
Campionamento grandi lotti
Il regolamento introduce requisiti per il campionamento di
grandi lotti immagazzinati o trasportati in maniera da
rendere impossibile il raggiungimento di tutti i punti della
partita (il campionamento di tutto il lotto):

• trasportati via nave in modo statico o dinamico
• In silo accessibile dall’alto
• In silo non accessibile dall’alto (inferiori e superiori alle 100
Ton.)
• In grandi contenitori chiusi
Principi generali (grandi lotti)
Se la porzione campionata è >500 ton
• CE : 40(UD) o 100 (NUD) + √ tonnellate porzione campionata
Altrimenti il numero dei CE è in funzione della dimensione della
porzione campionata

• Preferibile il campionamento dinamico
L’operatore deve essere incoraggiato ad installare campionatori
automatici (è necessaria sempre la presenza dell’ente prelevatore).
Se il processo offre alte garanzie di costanza e sicurezza la presenza è
richiesta solo all’avvio, al cambio del recipiente e alla fine.

 Se l’operatore contesta la procedura deve consentire all’AC di
           campionare l’intero lotto a proprie spese.
Principi generali

Nel prelevare i campioni l’AC devono considerare di rendere sempre
possibile il diritto alla controperizia e alla controversia come stabilito
  dal Regolamento (UE) n. 2017/625, a meno che l’operatore non
                   rinunci esplicitamente a tale diritto.

 I requisiti fondamentali di un buon campionamento sono: la
                rappresentatività e la praticabilità.
Il campionamento rappresentativo

                           •Il prelievo di CE deve
                           essere consentito in ogni
                           parte della porzione
                      A    campionata
                           •Le parti visibilmente
                      B    differenti non devono essere
                           prelevate e vanno trattate
                      C    come sottolotti distinti
                           •Il valore rilevato deve
                      D    rappresentare il valore
                           medio del lotto campionato
                           •La conformità o no viene
 CE           CG      CF   estesa a tutto il lotto
Principi generali
                    Tipologia di Campionamento

• Campionamento Statico: i prelievi vengono effettuati in punti
  specifici ripartiti sulla massa non in movimento. Norma ISO
  24333:2009 (prelievo in punti diversi di una massa stoccata),
  operando sulle superfici libere della massa stessa.

• Campionamento Dinamico: i prelievi vengono effettuati in tempi
  diversi da una massa in movimento (per merci alla rinfusa). Norma
  ISO 24333:2009. Può essere eseguito mediante sistemi manuali od
  automatici (campionatori), con prelievi da nastri trasportatori o da
  masse di alimenti in flusso (es. durante il carico o lo scarico).
     • Intervallo di campionamento (minuti) = Durata dello scarico (in
       minuti) /n.. di CE
                                  c
Campionamento: requisiti
   Ottenere un campione nel quale la probabilità di
 riscontrare un analita/contaminante è determinata
  dalla frequenza con il quale lo stesso è distribuito
            all’interno della partita/lotto

rappresentativo della partita, in modo che i risultati siano
generalizzabili
                               casualità

  Distribuzione analita                       tipologia matrice
                          rappresentatività                       31

                                                                       31
Categorie di alimenti ad uso zootecnico
             oggetto di campionamento

additivi
premiscele
materie prime per mangimi di origine
 animale, vegetale, minerale
tutte le tipologie di mangimi (completi e
 complementari)
alimenti medicamentosi per animali
prodotti intermedi

                                                  32

                                                       32
Campionamento

Formazione del campione elementare (CE)
•I CE vanno prelevati a caso della porzione da campionare e
devono essere approssimativamente uguali (circa 100
grammi).
•Qualora siano da prelevare meno di 40 CE, le dimensioni
sono determinate in funzione delle dimensioni che dovrà
avere il CG(4Kg)
•In caso di campionamento di piccoli lotti di mangime
confezionato (quindi con un numero limitato di CE), il CE è
dato dal contenuto di un’unità di peso non superiore a 1 kg
o a 1 litro.
                                                         33
Campionamento
Formazione del campione elementare (CE)
•Per gli alimenti in confezioni prelevare con una sonda o con
una pala una parte del contenuto di ciascuna confezione
selezionata dello stesso lotto. Prelevare senza ledere il sigillo
della confezione ma forare l’imballaggio e successivamente
richiudere con il sigillo dell’AC.
•Per gli alimenti liquidi o semiliquidi omogenei prelevare
una parte del contenuto di ciascuna unità selezionata dopo
opportuna omogeneizzazione.
•Per gli alimenti liquidi o semiliquidi non omogeneizzabili
prelevare una parte del contenuto di ciascuna unità
selezionata da diversi livelli della massa.

                                                                34
Campionamento
Formazione del campione globale (CG)
•Il campione globale deve essere formato dalla unione
di tutti i campioni elementari (CE) prelevati dalla
partita.

•Ciascun CG deve successivamente essere
omogeneizzato, mediante opportuna mescolatura, con
apposito strumento adeguatamente pulito.
 Si fa presente che l’omogeneizzazione non corrisponde
             alla macinazione del campione.

                                                         35
Campionamento
Per definire il numero di campioni finali (CF), l’AC
deve essere a conoscenza se il laboratorio
designato dispone di metodi accreditati di
screening e/o di conferma.

Nel caso in cui il laboratorio designato disponga
solo del metodo di screening accreditato ,ma non
del metodo di conferma accreditato l’autorità
competente dovrà procedere alla formazione di
un ulteriore campione finale (pertanto n. 5 CF in
totale) da inviare al laboratorio in possesso della
prova accreditata.

                                                       36
Gestione dei campioni

 nota del Ministero della Salute n. prot. DSVET-4333-P del 03/08/2011
  avente per oggetto: “Gestione dei campioni per l’esecuzione dei
  controlli ufficiali sugli alimenti e mangimi di cui al Regolamento (CE)
  n. 882/2004” precisa che:
“nel caso in cui sia conferito un campione per il quale l’Istituto
Zooprofilattico Sperimentale competente per territorio non disponga
della prova accreditata, su base continuativa o per circostanze
impreviste, tale Istituto può subappaltare tale prova ad un laboratorio in
possesso della prova accreditata. In tal caso il campione deve essere
trasferito tal quale dal laboratorio ricevente al laboratorio in possesso
della prova accreditata”

                                                                             37
Gestione dei campioni - Macinazione

Formazione dei campioni finali
Al fine di garantire una distribuzione omogenea nei campioni finali della
contaminazione delle sostanze eterogeneamente distribuite, si deve
necessariamente ricorrere alla macinazione del campione globale
omogeneizzato.

La fase di macinazione consente di ottenere una migliore attendibilità
dei risultati di laboratorio in quanto consente di fornire una migliore
precisione (ripetibilità) ed esattezza delle analisi di laboratorio.

I C.F. sono ottenuti dalla macinazione del CG , o dal campione ridotto
(parte del campione globale macinato) con apposita apparecchiatura o
da banco o industriale.

    le operazioni di macinazione del CG, devono essere effettuate da
  personale adeguatamente formato, con attrezzature idonee, presso
 locali con adeguati requisiti strutturali appositamente individuati dalle
                            Autorità regionali .
                                                                             38
Gestione dei campioni - Macinazione
 Il Ministero, ai fini di una uniforme applicazione del PNAA,
raccomanda che le Autorità Regionali individuino gli IIZZSS come
sedi idonee in cui effettuare l’attività di macinazione del campione
globale , per l’ottenimento dei CF.

Se la macinazione del CG non avviene nel luogo di prelievo, il CG ,
opportunamente omogeneizzato, dovrà essere sigillato e munito di
cartellino identificativo recante le informazioni necessarie ad
individuare la partita a cui il campione appartiene.

Successivamente, il CG sarà consegnato dagli organi ufficiali preposti
al campionamento, al laboratorio di analisi per l’espletamento della
successiva fase relativa alla formazione dei campioni finali. Il CG deve
necessariamente, essere accompagnato nel luogo individuato dalle
Autorità competenti, per la macinazione, da un verbale di
prelevamento recante tutte le informazioni, rese in modo leggibile,
necessarie ad identificare sia la partita di riferimento sia le modalità
di campionamento effettuate (Allegato 1/1a e 1b).

                                                                           39
Gestione dei campioni - Macinazione
• nel caso in cui la macinazione sia effettuata in una sede degli
  IIZZSS, le Autorità sanitarie che hanno prelevato il campione
  potranno delegare altre Autorità locali ( colleghi della stessa
  amministrazione di appartenenza (PIF-ASL) con sede più vicina al
  laboratorio che dovrà effettuare le analisi.

• alla formazione dei campioni finali (CF), presso la sede dell’IZS o di
  altra sede designata, potrà essere presente anche il titolare
  dell’azienda o il proprietario/detentore del prodotto, presente alla
  formazione del CG, o altro delegato (si propongono i modelli di
  delega con l’Allegato 2 e 2a). A tal fine è necessario che il
  laboratorio/altra sede convochi le parti interessate nei tempi
  previsti per legge.

                                                                           40
Gestione dei campioni - Macinazione
Il titolare dell’azienda o il proprietario/detentore del prodotto,
nel caso in cui non abbia intenzione di essere presente alla
formazione dei CF presso la sede in cui avverrà la formazione dei
CF o degli IZZSS , potrà comunicarlo per iscritto alle Autorità
interessate (che hanno effettuato il prelievo e la preparazione del
CG.).

per gli OGM dovrà essere effettuata esclusivamente una
macinazione a secco, mentre per le micotossine, la macinazione
potrà essere effettuata opzionalmente o a secco o tramite
formazione di slurry.

Lo slurry si ottiene miscelando il CG con una pari quantità in peso
di acqua di rete fino ad ottenimento di una pasta densa ed
omogenea.

                                                                      41
Gestione dei campioni - Macinazione
La tipologia di strumento da utilizzare per la formazione dello slurry
dipende dalla quantità di campione da macinare. Per la macinazione
del CG di 4 o più Kg, è consigliabile utilizzare uno strumento
industriale munito di una testa disintegrante ad uso generale dotato
di motore EExd o equivalente
http://www.crami.it/index.php?option=com_docman&Itemid=193
(catalogo M2). In alternativa, nel caso non si disponga di uno
strumento in grado di macinare il CG di 4 o più Kg in un'unica
soluzione, si può procedere ad una macinazione del CG in più tempi,
utilizzando uno strumento da banco
http://www.safco.co.nz/foodservice_waring_b.htm codice 24C102T
o equivalente.

Per gli OGM, relativamente alla macinazione a secco è necessario
evitare un eccessivo riscaldamento del campione che potrebbe
determinare una degradazione del DNA. Inoltre è consigliabile
ottenere una granulometria non superiore agli 0,5 mm per la soia e
0,75 mm per il mais.
                                                                         42
Validità del campionamento
                            Inoltre:
•   Il campione va idoneamente identificato ed etichettato,
    manipolato, conservato e trasportato in modo da garantirne
    la validità dal punto di vista giuridico e analitico (art 34,
    comma 5, regolamento (UE) 2017/625);

•    Deve essere accompagnato dal relativo verbale di prelievo
    correttamente compilato;

•   Tutte le operazioni di campionamento devono essere
    condotte in condizioni idonee a garantire la sicurezza degli
    operatori.

                                                              43

                                                                   43
Validità del campionamento
un campionamento rappresentativo (per numero di campioni
elementari, numero di punti di prelievo, grandezza del campione
globale e del campione finale);

un’accurata omogeneizzazione del campione globale;

conservazione del campione prima dell’analisi in luogo fresco e
asciutto (salvo diversamente specificato per particolari prodotti) per
evitare tra l’altro la degradazione delle sostanze da ricercare;

limitata esposizione alla luce, per evitare che le sostanze
fotosensibili possano essere danneggiate dall’esposizione ai raggi
solari;

assenza di eventi di contaminazione dei campioni prelevati.

                                                                         44

                                                                              44
Verbale di campionamento (All. 1)
Per ogni operazione di campionamento bisogna redigere un verbale
che permetta di identificare, senza equivoci, la partita campionata in modo chiaro e
leggibile.

Vanno riportate le modalità di esecuzione del campionamento, la
descrizione delle attrezzature e dei contenitori utilizzati ed il peso di
ciascun campione elementare.

Al verbale dovrebbe essere allegata copia del documento commerciale e/o il
cartellino.

Devono essere riportate in modo chiaro e dettagliato tutte le Operazioni di Prelievo
   Effettuate (exVOPE) al fine di evitare contaminazioni ed ottenere un campione
   rappresentativo e anche le:
1. le modalità di conservazione del campione;
2. le modalità di trasporto del campione.

                                                                                45

                                                                                     45
Requisiti quantitativi

Si differenziano in base alla categoria di appartenenza della sostanza o
prodotto da ricercare (categoria A o B delle Linee Guida) nell’alimento e
alla tipologia del campione:

• alimenti alla rinfusa;
• alimenti in confezioni;
• alimenti liquidi o semiliquidi;
• alimenti minerali formellati o mattonelle di sali minerali.

                                                                        46

                                                                             46
Distribuzione delle sostanze
   Tipologia di distribuzione A:              Tipologia di distribuzione B:
analiti distribuiti in modo uniforme    analiti distribuiti in modo non uniforme
                                          Principi farmacologicamente attivi e
Principi farmacologicamente attivi e
                                        additivi (contaminazione crociata / carry
              additivi
                                                          over)
            Radionuclidi                   Costituenti origine animale vietati
 Metalli Pesanti (arsenico, piombo,
                                             Micotossine e Tossine Vegetali
          mercurio, cadmio)
Altre sostanze indesiderabili (nitriti,
             melamina)
                                                      OGM granella
        OGM non in granella
                                           Sostanze indesiderabili (di cui alla
   Diossine - PCB Diossina - simili -
                                            direttiva 2002/32/CE, allegato I
       PCB non Diossina Simili
                                                    sezioni III e IV)
               Pesticidi                            Salmonella spp.
Requisiti quantitativi
                          Si Suddivisione delle matrici

La maggior parte delle sostanze o dei prodotti distribuiti in modo non
uniforme possono essere considerati come distribuiti in modo uniforme nei
mangimi composti in virtù del processo di miscelazione che hanno subito.

Pertanto per la ricerca delle sostanze della tipologia B (non uniforme) nei
mangimi composti (completi e complementari) possono essere utilizzate le
procedure per il campionamento per la ricerca di sostanze uniformemente
distribuite.

I campioni destinati al controllo ufficiale dei mangimi sono prelevati
rispettando il numero e le quantità dei CE indicate nell’Allegato I del Reg. (CE)
152/2009 (come modificato dal Reg. (UE) n. 691/2013) riportati nelle tabelle
n.2 e 3, delle Linee Guida – Allegato 8 del PNAA.
                                                                            48

                                                                                 48
Sostanze/costituenti distribuite in modo UNIFORME
                  Dimensioni della porzione da          Numero minimo di campioni           Dimensione minima del               Dimensione del
                         campionare                            elementari (*)                 campione globale                campione finale(§)

               Mangimi solidi alla rinfusa
               ≤ 2.5 ton                              7
               > 2.5 ton                              √ di 20 volte il numero di tonnellate
                                                      che costituiscono la porzione
                                                      campionata, fino a un massimo di
                                                      40 campioni elementari                              4 Kg                      500 g

               > 500 ton                              40 + √ tonnellate che costituiscono
                                                      la porzione campionata

               Mangimi liquidi alla rinfusa

 Requisiti     ≤ 2.5 ton o ≤ 2500 litri
               > 2.5 ton o > 2500 litri
                                                      4 (**)
                                                      7(**)
               > 500 ton o >500.000 litri             40 + √ tonnellate che costituiscono                4 litri                   500 ml
quantitativi                                          la porzione campionata

 Tabella 2     Mangimi in confezioni (iiii)
               Da 1 a 20 confezioni
               Da 21 a 150 confezioni
                                                      1 confezione (***) (i)
                                                      3 confezioni (***) (i)
Tipologia A    Da 151 a 400 confezioni
               > 400 confezioni
                                                      5 confezioni (***) (i)
                                                      ¼ della √ del numero di confezioni                4 kg (ii)               500g o 500ml
                                                      che costituiscono la porzione
                                                      campionata, fino a un massimo di
                                                      40 confezioni (i)

               Mangimi minerali formellati o mattonelle di sali minerali
               ≤ 25 unità                           Da 1 a 4 unità       Per unità di peso    Per unità di peso superiore a
                                                                        non superiore a 1     1 kg il CG deve essere di 4
               > 25 unità                           Da 1 a 4 unità       kg, il campione                   Kg.
                                                    ogni 25 unità          elementare è           Per unità di peso non             500g
                                                                         costituito da una    superiore a 1 kg il CG deve
                                                                               unità           corrispondere al peso di 4
                                                                                                          unità.
               Foraggi grossolani/foraggi
               ≤ 5 ton                                5
               > 5 ton                                √ di 5 volte il numero di tonnellate
                                                      che costituiscono la porzione                     4 kg (iii)                  500g
                                                      campionata, fino a un massimo di                                                  49
                                                      40 campioni elementari
                                                                                                                                               49
Sostanze/costituenti distribuiti in modo NON UNIFORME
                   Dimensioni della porzione da           Numero minimo di campioni            Dimensione minima del              Dimensione del
                           campionare                             elementari (*)                campione globale (§§)           campione finale (§§)

               Mangimi solidi alla rinfusa
               ≤ 2.5 ton                               18
               > 2.5 ton e < 80 ton                    2.5 x √ di 20 volte il numero di
                                                       tonnellate che costituiscono la
                                                       porzione campionata fino a un
                                                       massimo di 100 campioni elementari
                                                                                                           4 Kg                        500 g

               ≥ 80 ton e ≤ 500 ton                    100
               > 500 ton                               100 + √ tonnellate della partita che
                                                       costituiscono la porzione campionata

               Mangimi liquidi alla rinfusa
               ≤ 2.5 ton o ≤ 2500 litri          10 (**)
               > 2.5 ton o > 2500 litri          18(**)
               ≥ 80 ton o 80.000 litri < 500 ton 100
 Requisiti     /500.000 litri
               > 500 ton o >500.000 litri        100 + √ tonnellate della partita
                                                                                                           4 litri                    500 ml

quantitativi   Mangimi in confezioni (iiii) (§§§)
               Da 1 a 20 confezioni                    3 confezioni (***) (i)

 Tabella 3     Da 21 a 150 confezioni
               Da 151 a 400 confezioni
               > 400 confezioni
                                                       8 confezioni (***) (i)
                                                       13 confezioni (***) (i)
                                                       2.5 x ¼ della √ del numero di                      4 kg (ii)                500g o 500ml
Tipologia B                                            confezioni che costituiscono la
                                                       porzione campionata, fino a un
                                                       massimo di 100 confezioni (i)

               ≥ 80 ton                                100
               Mangimi minerali formellati o mattonelle di sali minerali
               ≤ 25 unità                              Da 3 a 10 unità Per unità di peso non Per unità di peso superiore a 1
                                                                         superiore a 1 kg, il kg il C.G. deve essere di 4Kg.
               > 25 unità                              Da 3 a 10 unità        campione        Per unità di peso non superiore
                                                       ogni 25 unità        elementare è                                               500g
                                                                                                    a 1 kg il C.G. deve
                                                                          costituito da una     corrispondere al peso di 4
                                                                                unità                      unità.
               Foraggi grossolani/foraggi
               ≤ 5 ton                                 13
               > 5 ton
Strumenti e contenitori
Tutta l’attrezzatura utilizzata deve essere pulita, asciutta, disinfettata e
in buono stato, nuova (se monouso

Si può utilizzare:
• Sassola, sonda, pala di metallo con fondo liscio;
• Sonda fessurata tipo Knobbe;
   La dimensione della sonda deve essere calcolata in funzione del
     prodotto da campionare. In via generale, si può considerare che
     ad ogni foro della sonda corrisponda un campione elementare se
     c’è una distanza di almeno 50 cm da foro a foro
• Campionatore automatico con prelievi da nastri trasportatori o
  da masse di alimenti in movimento (es. durante il carico o lo
  scarico).
• Divisori meccanici o automatici
                                                                               51

                                                                                    51
Caratteristiche dei contenitori
inerti;
tenuta ermetica;
infrangibili;
facilmente trasportabili;
apertura “a bocca larga”;
presenza di una zona per l’identificazione;
opachi;
adatto alla tipologia di mangime (liquido o solido);
adatto al tipo di analisi (ad es. micotossine/diossine);
doppio tappo per m. liquidi;
Per Micotossine carta, cotone o juta.

                                                           52

                                                                52
Caratteristiche dei contenitori
Contenitori per matrici solide
          Doppio sacchetto: interno in plastica contenente il campione, posto
entro un contenitore inviolabile, o, in busta di cartone rinforzato e
plastificato all'interno.
        I campioni di alimenti secchi per la ricerca di micotossine vanno
conservati in un sacchetto di carta a doppio strato o in un sacchetto di
cotone e tenuti in un posto freddo e asciutto a meno di non congelare
immediatamente il campione.
         I campioni umidi devono essere conservati in un sacchetto di
plastica e congelati.

                                                                        53

                                                                             53
Caratteristiche dei contenitori

Contenitori per matrici liquide
 I mangimi liquidi devono essere prelevati in idonei contenitori di
plastica per uso alimentare dotati di doppio tappo (a pressione
interno più tappo a vite esterno) o comunque a chiusura ermetica
inviolabile.

Va evitato l'uso di contenitori di plastica rigida (es. barattoli per
l'analisi delle urine ad uso umano) che si fessurano facilmente alle
temperature di congelamento e che hanno la chiusura del tappo
esclusivamente a pressione.

                                                                  54

                                                                       54
Caratteristiche dei contenitori
Contenitori per la determinazione di Diossine e di PCB diossina-
simili
•   polipropilene o polietilene.

•   Per i prodotti liquidi, come gli oli vegetali, o semisolidi,
    come i grassi animali, barattoli a chiusura ermetica opachi
    (se si utilizzano contenitori trasparenti, essi, una volta
    riempiti, dovranno essere conservati al riparo dalla luce),
    mentre per i prodotti solidi, come mangimi secchi o umidi,
    sacchetti di plastica, sempre ermeticamente chiusi.

Non devono mai essere utilizzati contenitori di carta.
                                                             55

                                                                  55
Destinazione campioni finali

Tutti i campioni vanno tenuti in luogo fresco e asciutto fino
alla consegna al laboratorio, se possibile in frigorifero.

Il tempo che intercorre tra il prelievo e la consegna per
l’analisi dovrebbe essere il più breve possibile e,
comunque, non eccedere le 48 ore.

In caso di tempi più lunghi potrebbe essere opportuno
consultare il laboratorio per verificare l’eventuale necessità
di congelare il campione.

                                                                 56

                                                                      56
es: il campionamento di
           additivi e premiscele
• L’additivo (o premiscela) può essere la matrice oggetto del
campionamento.
• L’additivo può essere l’oggetto della ricerca (analita).
L’additivo come analita
Il PNAA prevede esplicitamente il prelievo di matrice
mangimi composti o premiscele per la ricerca di additivi

• Presenza e tenore degli additivi autorizzati e dichiarati
(monitoraggio oligoelementi) e da coccidiostatici

• Presenza di coccidiostatici non più ammessi
L’additivo come matrice
Il PNAA prevede esplicitamente il prelievo di matrice
additivo/premiscela per la ricerca di:

• Principi attivi e additivi
• Diossine e pcb
• Cadmio in additivi contenenti zinco
• Dicalciofosfato per equini o ruminanti
Additivi : uniforme o Non uniforme
• il controllo del tenore di un additivo in un mangime o
  della presenza di un additivo intenzionalmente aggiunto
  in maniera impropria prevede una distribuzione uniforme
  dell’analita (miscelazione).

• la presenza di un additivo a seguito di fenomeni di carry
  over invece tende ad avere distribuzione non uniforme

  generalmente la testa e coda del lotto presentano livelli
            superiori, anche se non è la regola
          (….tipo di impianto, zone morte, etc..)
Quindi..Tenore e presenza
Ad esempio immaginando di dover campionare un lotto di
300 q di mangime composto sfuso per suini per valutarne il
contenuto in Zinco.

•Almeno 7 CE (di almeno 100 g) (Req. 5.1.1)
        1 CG di almeno 4 kg
                     4/5 CF di almeno 500g

In questo caso le dimensioni dei CE vanno incrementate fino
a raggiungere il peso minimo richiesto per il CG (circa 600 g)
Quindi..carry over
Se nella stessa condizione volessimo indagare un presunto
carry over da monensin sodico della precedente
lavorazione…

• almeno 18 CE (di almeno 100 g) Req. 5.2
           1 CG di almeno 4 kg
                       4/5 CF di almeno 500 g

      Anche in questo caso le dimensioni dei CE vanno
incrementate fino a raggiungere il peso minimo richiesto per
                     il CG (circa 225 g)
Campionamento additivo
Se invece desidero ricercare il Cadmio in un lotto di 50 sacchi
da 1000 kg (come se fosse sfuso) di ossido di zinco..

√ 20 * 50 = 32 CF da ~125 g
          1 CG da minimo 4 kg
                   4/5 campioni finali da 500 g
Puoi anche leggere