Effetto di trattamenti termomeccanici su acciaio EUROFER97 per applicazioni in reattori a fusione nucleare
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Memorie scientifiche - Metallurgia fisica
Effetto di trattamenti termomeccanici su
acciaio EUROFER97 per applicazioni in
reattori a fusione nucleare
G. Stornelli, M. Rallini, C. Testani, R. Montanari, A. Di Schino
L’acciaio EUROFER97 è stato riconosciuto in Europa come l’acciaio di riferimento per sezioni di impianti nucleari ad
alta densità di irraggiamento. In questo lavoro sono stati studiati gli effetti del trattamento termo-meccanico sul raffor-
zamento del materiale in seguito a laminazione a freddo con successivo trattamento termico su scala pilota. In parti-
colare, è stato analizzato l’effetto del trattamento termo-meccanico sulla microstruttura, sulla durezza e sulla tensione
di snervamento. Sono stati investigati tre tassi di riduzione a freddo (30%, 40%, 50%); per ognuno di questi, sono state
scelte tre diverse temperature di trattamento termico nell’intervallo da 550 °C a 750 °C. La tensione di snervamento è
stata ricavata da prove di indentazione strumentata FIMEC. L’analisi microstrutturale mostra una completa ricristalliz-
zazione del materiale dopo trattamento termico con dimensione finale del grano su scala sub-micrometrica. Le carat-
teristiche del materiale sono state confrontate con quelle che si ottengono con il processo tradizionale identificando
delle condizioni di trattamento che permettono un miglioramento sia della durezza che del carico di snervamento
rispetto alle condizioni tradizionali.
KEYWORDS: EUROFER97, TRATTAMENTI TERMOMECCANICI, ACCIAI AD ATTIVAZIONE RIDOTTA,
PROVA FIMEC.
INTRODUZIONE
Gli acciai ferritico-martensitici ad attivazione ridotta (RAFM)
sono una classe di acciai candidati alla costruzione di par-
ti strutturali nei futuri reattori nucleari a fusione e reattori a
fissione di IV generazione (1-3). EUROFER97 è ritenuto in
Europa l’acciaio RAFM di riferimento (1) per il modulo TBM
(test blanket module) in ITER (4), nonché uno dei potenziali Giulia Stornelli, Roberto Montanari
Dipartimento di Ingegneria Industriale, Università di Roma
materiali per la prima parete di DEMO e altre parti strutturali ‘‘Tor Vergata’’, Italia
sottoposte ad elevata energia di irraggiamento: blanket, di-
vertor e vessel (5-8). Una delle principali esigenze per la co- Marco Rallini
Dipartimento di Ingegneria Civile e Ambientale, Università degli Studi di
struzione di reattori a fusione nucleare è quella di garantire Perugia, Italia
un semplice stoccaggio dei rifiuti radioattivi dopo la dismis-
sione dell’impianto (9, 10). A tal proposito, alcuni elementi
Claudio Testani
CALEF-ENEA CR-Casaccia, Italia
di lega tipici degli acciai commerciali Cr-Mo, sono stati so-
stituiti con elementi equivalenti che mostrano un decadi- Andrea Di Schino
Dipartimento di Ingegneria, Università degli Studi di Perugia, Italia
mento da radiazione indotta più rapido (11, 12). Le principali
differenze sono la sostituzione del Mo con W e del Nb con
Ta e V e inoltre, elementi come Ni, Nb, Mo, Cu e N sono
mantenuti in quantità più bassa possibile (13, 14).
Nei futuri reattori a fusione nucleare, i materiali struttura-
li dovranno resistere ad elevati carichi neutronici (il picco
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dello spettro di fusione è di 14MeV (15)) che, combinati alle per attivazione termica dei difetti cristallini (coppie di Fren-
elevate temperature e alti stress, rendono l’ambiente di la- kel); tuttavia l’He prodotto dalle trasmutazioni nucleari può
voro fortemente aggressivo (6, 16). migrare sui bordi grano o riempire i vuoti, portando a frattu-
Quando i neutroni prodotti da reazioni nucleari (neutroni ad re intergranulari e riduzione di duttilità (21, 22).
alta energia) impattano sul materiale, si creano delle cascate L’acciaio RAFM Eurofer97 è tradizionalmente prodotto at-
di spostamenti atomici e viene prodotta una grande quantità traverso un processo di laminazione a caldo seguito da due
di elio e idrogeno dalle reazioni di trasmutazione nuclea- step di trattamento termico (5, 23) consistente in una auste-
re (17). I difetti cristallini (coppie di Frenkel) prodotti dagli nitizzazione a 980 °C per 30 minuti con raffreddamento in
spostamenti atomici si accumulano durante il funziona- aria e quindi rinvenimento a 760 °C per 90 minuti (8), d’ora
mento del reattore portando alla formazione di vuoti, loop in poi questo processo sarà richiamato come “tradizionale”
di dislocazioni, precipitati e seconde fasi (16, 18). Tali effetti nel confronto con le varianti sperimentate nel corso dell’at-
modificano fortemente la microstruttura portando ad una tività. Come risultato di tale processo, grazie alla elevata
instabilità dimensionale e ad un progressivo degrado delle temprabilità del materiale (conseguenza dell’elevato tenore
proprietà meccaniche. di cromo), si ottiene una microstruttura formata da lamelle
Inoltre, gli effetti causati dall’irraggiamento sono fortemen- martensitiche (24) ricche in carburi M23C6. Tali carburi ri-
te dipendenti dalla temperatura di esercizio e dal livello di sultano uniformemente distribuiti lungo i bordi del grano
danno indotto nel materiale (dpa) (19, 20): alle basse tempe- austenitico primitivo (PAG) e lungo i bordi delle lamelle
rature (0,5TM) viene promossa la ricombinazione
Fig.1 - Microstruttura dell’acciaio EUROFER97 ottenuta con il tradizionale processo di produzione / EUROFER97 steel
microstructure obtained with the traditional production process
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Alla luce della sperimentazione di irraggiamento fatta fino- veri di ossido di ittrio (Y2O3 al 0,3% in peso) (1, 27, 32). La
ra, EUROFER97 mostra buone prestazioni nell’intervallo di presenza di ossidi su scala nanometrica e una granulometria
temperature da 350 °C a 550 °C (23, 27). Il miglioramento fine dell’acciaio (33-36) porta ad un incremento delle pre-
della stabilità microstrutturale alle alte temperature (28) stazioni a temperature superiori a 550 °C (37).
permetterebbe di operare con EUROFER97 a temperature Per quello che riguarda invece il limite inferiore di tempe-
maggiori di 550 °C (29). Varie linee di ricerca sono attive ratura (350 °C), esso è legato ad una perdita di duttilità. Per
finalizzate ad allargare l’intervallo di temperatura idoneo alla temperature di esercizio minori di 350 °C, a causa delle ca-
messa in servizio di tale materiale (30, 31). Tali ricerche ten- scate di spostamenti atomici indotti da irraggiamento, si ha
gono conto del fatto che il limite superiore di temperatura lo spostamento verso valori maggiori, della temperatura di
è imposto dalla resistenza al creep da irraggiamento e dal transizione duttile fragile (DBTT) (27, 38). Abbassare la tem-
rigonfiamento. La soluzione ad oggi proposta per innalzare peratura di DBTT prima dell’irraggiamento permetterebbe
tale limite consiste nella produzione di EUROFER 97 sfrut- dunque di abbassare la temperatura minima di esercizio.
tando il meccanismo di rafforzamento attraverso la presen- E’ noto che l’unico meccanismo in grado simultaneamen-
za di ossidi dispersi in matrice (ODS). EUROFER97-ODS te di abbassare la DBTT senza una riduzione delle proprietà
viene fabbricato aggiungendo in lega meccanicamente pol- tensili (Fig.2) è quello dell’affinamento del grano (39, 40, 41).
Fig.2 - Effetto dei meccanismi di rafforzamento per gli acciai sulla temperatura di transizione duttile-fragile (DBTT) /
Effect of steel strengthening mechanisms on brittle-ductile transition temperature (DBTT)
In particolare una microstruttura fine, su scala micro e na- dimensione del grano su EUROFER97 sia in fase di auste-
nometrica, presenta numerosi potenziali vantaggi per le nitizzazione sul grano austenitico primario (PAG), sia sulla
applicazioni nucleari (27). Infatti, è stato mostrato in lettera- fase di rinvenimento (42, 8, 23).
tura che un affinamento della microstruttura aumenta la re- L’obiettivo di questa ricerca è quello di investigare l’effet-
sistenza al danno da irraggiamento perché le interfacce dei to di un trattamento termo-meccanico sulla microstruttura
bordi grano sono siti preferenziali di ricombinazione dei di- dell’acciaio EUROFER97, con lo scopo di migliorare le pro-
fetti cristallini (3). Allo stesso modo, la maggiore superficie prietà tensili e valutare la possibile applicazione nel settore
di bordo grano ha l’effetto di garantire una più omogenea della fusione nucleare. Questo lavoro riporta i primi risul-
distribuzione di He che risulta anche più diluito sulle super- tati che descrivono gli effetti del processo di laminazione a
fici dei micro e nanograni stessi, con conseguente riduzio- freddo e successivo trattamento termico.
ne della suscettibilità all’infragilimento da He (3, 42).
In letteratura, molti autori hanno trattato l’effetto di diversi MATERIALI E METODI
trattamenti termo-meccanici sulla resistenza all’irraggia- La composizione chimica nominale dell’acciaio EURO-
mento dell’acciaio EUROFER97 (es. (15, 16, 17)). FER97 è riportata in Tab.1 (24).
Sono state studiate diverse strategie per la riduzione della
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Tab.1 - Composizione chimica nominale dell’acciaio EUROFER97 (% in massa) (Fe a bilanciare) / Nominal chemical
composition of EUROFER97 steel (mass %) (Fe to balance).
Cr Ni Mo Mn Ti V Nb W
8,93 0,022 0,0015 0,47 0,009 0,2 0,002 1,07
Ta Cu C Si P S B N
0,14 0,003 0,12 0,06
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Tale curva sperimentale può essere divisa in quattro stadi è pressoché costante ed è caratterizzato da un importan-
(44): un primo tratto elastico (fino a pL) e tre tratti plastici. Il te flusso plastico del materiale. Nel caso in cui si effettui la
primo tratto elastico termina in corrispondenza della pres- prova con una velocità di penetrazione pari a 0,1 mm/min
sione pY dove compare una deformazione permanente del è possibile confrontare direttamente i risultati della prova
materiale. Per valori di pressione maggiore a pY la curva FIMEC con quelli delle prove di trazione eseguite con ve-
mostra una marcata diminuzione della pendenza a cui corri- locità di deformazione di 10-3s-1 (44); in tali condizioni la
sponde la protrusione del materiale intorno all’indentatore. tensione di snervamento σy di un materiale metallico è data
Nell’ultimo stadio, per alti valori di pressione, l’andamento dalla relazione (43,45):
1)
Se si opera con una punta standard (diametro 1 mm) e si pe- di 1000 cm3 CH2OC3H7CH2OH e 10 cm3 HClO4 (75%), nelle
netra a una profondità massima di 1 mm (44), i valori della condizioni di 18 V a -8 °C. Successivamente, ne è stato ri-
tensione di snervamento ricavati dalla prova FIMEC sono cavato un disco di diametro 3 mm che è stato ulteriormente
particolarmente riproducibili e confrontabili con i valori assottigliato al centro utilizzando una pulitrice Fischione a
ricavati dalle prove di trazione; la differenza tra le prove è doppio getto, interrompendo l’operazione appena prima
sempre inferiore al 7% (43) e questo rende la prova forte- della perforazione. Infine, il campione è stato nuovamente
mente affidabile. immerso nella soluzione elettrochimica nelle stesse condi-
In questo lavoro, le prove FIMEC sono state condotte sul zioni utilizzate per l’assottigliamento elettrochimico, fino a
materiale sia dopo laminazione a freddo sia dopo ogni trat- perforare il campione.
tamento termico. È stata sfruttata la relazione [1] impiegan-
do una punta cilindrica con diametro pari ad 1 mm e sono RISULTATI E DISCUSSIONE
state eseguendo tre misure per ogni campione. Effetto della laminazione a freddo
La microstruttura è stata analizzata attraverso microscopia L’effetto dei diversi CR sull’acciaio EUROFER97 è riportato
elettronica a scansione ad alta risoluzione (FE-SEM Zeiss, in Fig.4. Le curve sono il risultato della prova FIMEC esegui-
Gemini Supra 25) dopo attacco Vilella. In casi selezionati te su campioni per i tre CR (30%, 40% e 50%). I punti 1, 2 e 3
sono state eseguite misure attraverso microscopia elettro- sono i punti pY dove termina il primo stadio plastico per i tre
nica a trasmissione (TEM JEOL -JEM 2010) su sezioni sottili. tassi di riduzione, rispettivamente, 30%, 40% e 50%. L’au-
Per preparare il campione sottile da osservare al TEM, un mento di CR favorisce l’incrudimento del materiale. Passa-
campione di spessore 1 mm è stato lappato fino a raggiun- re dal 30% al 40% del tasso di laminazione contribuisce ad
gere lo spessore di 450-400 µm, e lucidato fino a ¼ µm di un notevole effetto di incrudimento, mentre l’incremento
sospensione diamantata. Successivamente, è stato effet- fornito dalla riduzione del 50% non appare altrettanto signi-
tuato un assottigliamento chimico (fino ad uno spessore di ficativo. La Fig.5 riporta l’andamento di σy in funzione di CR.
300 µm) con una soluzione di 50 cm H2O2 - 30 cm H3PO4
3 3
Passando da CR=30% a CR=40%, l’incremento del carico di
e 10 cm3 H2O seguito da un assottigliamento elettrochimi- snervamento è di circa 25 MPa contro l’aumento di circa 5
co (fino ad uno spessore di 40-60 µm) con una soluzione MPa ottenuti dopo CR=50%.
Fig.4 - Curve FIMEC ottenute dall’acciaio EUROFER97 laminato a freddo con tre diversi tassi di riduzione (CR=30%, CR=40%, CR=50%) /
FIMEC curves carried out on cold rolled EUROFER97 steel for three different reduction ratios (CR=30%, CR=40%, CR=50%)
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In Fig.5 è riportato anche l’andamento della durezza (HV5) ottenuto con il processo tradizionale (CR=0 %) sono, ri-
che conferma l’andamento di σy. spettivamente, circa 200 HV (46) e 530 MPa (47) i quali cre-
Come prevedibile, sia la durezza sia la σy aumentano a se- scono progressivamente con CR fino ad arrivare a circa 280
guito del processo di laminazione a freddo: i valori iniziali HV5 e 580 MPa.
Fig.5 - Effetto di CR sulla tensione di snervamento e sulla durezza dell’acciaio EUROFER97 / Effect of CR on yield
strength and hardness of EUROFER97 steel.
In Fig.6 sono riportate le immagini SEM relative al mate- Le osservazioni metallografiche spiegano le variazioni
riale sottoposto ai tre diversi tassi di laminazione. La lami- delle proprietà meccaniche poiché una struttura più fine
nazione provoca una variazione della struttura di partenza del grano unitamente ad un aumento della densità delle
(vedi Fig.1) caratterizzata da PAG e pacchetti di lamelle de- dislocazioni, che non è stata direttamente determinata in
corati da carburi. I grani diminuiscono la loro dimensione questo lavoro ma che è abbondantemente prevedibile a
media e assumono una forma sempre più allungata man seguito di deformazione plastica a freddo, comportano un
mano che cresce il tasso di deformazione CR. incremento di durezza e resistenza allo snervamento.
CR=30% CR=40% CR=50%
Fig.6 - Immagini SEM dopo attacco Vilella dell’acciaio EUROFER97 dopo laminazione a freddo con tre tassi di deforma-
zione / SEM images after Vilella etching of EUROFER steel after cold rolling with three reduction ratios.
Effetto dei trattamenti termici pletamente compreso e spiegato ed esistono a riguardo
Orientandoci su dati di letteratura (26) i parametri (tempe- diverse teorie, tuttavia è opinione condivisa che il feno-
ratura e tempo) dei trattamenti termici sono stati scelti in meno sia comunque legato alla presenza di giunti speciali
modo tale da operare in campo ferritico inducendo recu- di coincidenza (48) che hanno una mobilità maggiore dei
pero e ricristallizzazione ma evitando la crescita del gra- comuni bordi di grano.
no che nell’acciaio EUROFER97 presenta anche l’incon- L’effetto del complessivo processo termo-meccanico
veniente della crescita abnorme di alcuni grani a spese di (laminazione a freddo più trattamento termico) sulla du-
quelli limitrofi. Questo fenomeno non è ancora stato com- rezza dell’acciaio EUROFER97 è riportato in Fig.7 L’effetto
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di indurimento prodotto dalla laminazione a freddo è par- garantiscono un miglioramento della σy rispetto al proces-
zialmente recuperato in seguito al trattamento termico, so tradizionale, suggerendo che il fenomeno dell’incru-
la durezza diminuisce all’aumentare della temperatura di dimento si avvicini ad una soglia di saturazione rendendo
trattamento. Tali durezze, tuttavia, risultano ancora supe- inutile adottare CR maggiori del 50%. A questo proposito
riori al valore ottenuto con il processo tradizionale (200 di fianco alle considerazioni di efficacia del trattamento
HV (46)) a conferma dell’effetto di rafforzamento del trat- termo-meccanico nell’affinamento della microstruttura
tamento termomeccanico eseguito. si deve considerare anche il fatto che in caso di impiego
Lo stesso andamento è visibile anche per i valori di σy otte- industriale, minore è il tasso di riduzione a freddo CR ri-
nuti dalla prova FIMEC riportati in Fig.8. Tuttavia, non tutte chiesto e più vantaggioso economicamente è il trattamen-
le condizioni di trattamento termo-meccanico eseguite to stesso.
Fig.7 - Effetto del trattamento termico e del tasso di riduzio- Fig.8 - Effetto del trattamento termico e del tasso di ridu-
ne a freddo sulla durezza dell’acciaio EUROFER97 / Effect zione a freddo sulla tensione di snervamento dell’acciaio
of treatment temperature and cold reduction (CR) ratios on EUROFER97 / Effect of treatment temperature and cold
hardness of EUROFER97 steel. reduction (CR) ratios on yield strength of EUROFER97 steel.
In Fig.9 sono riportate le micrografie SEM dell’acciaio evidenzia una dimensione media del grano di 0,23 µm con
EUROFER97 dopo i tre diversi tassi di laminazione e trat- deviazione standard di 0,12 µm.
tamento termico a 650 °C. Le figure mostrano una micro-
struttura formata da una popolazione di grani di dimen- Al momento non è ancora stata eseguita un’analisi micro-
sioni sub-micrometriche all’interno dei grani di forma strutturale completa che permetta di comprendere tutti gli
allungata. La struttura dei nuovi grani sub-micrometrici è aspetti che determinano le proprietà meccaniche misurate
meglio evidenziata in Fig.10 (a) a maggiore ingrandimen- nei campioni sottoposti ai diversi trattamenti termo-mec-
to. Oltre all’immagine SEM, a titolo di esempio in Fig.10 canici. Tale analisi è in corso con misure di diffrazione dei
è mostrata per una specifica condizione di trattamento raggi X e una campagna sistematica di osservazioni TEM.
termo-meccanico (CR=40% / 650 °C) una micrografia TEM In ogni caso si possono confrontare le strutture corri-
(b) e la distribuzione della dimensione dei grani cristallini spondenti alle condizioni che danno i migliori (CR=50%,
determinata da quest’ultima (c). L’immagine TEM permet- 550 °C) e i peggiori (CR=30%, 750 °C) risultati in termini
te di osservare una microstruttura completamente ricri- di proprietà meccaniche. La Fig.11 mostra chiaramente
stallizzata (priva di dislocazioni) con dimensione del gra- come le migliori prestazioni meccaniche corrispondano
no sub-micrometrica. Infatti, la distribuzione (Fig. 10 (c)) ad una struttura più fine.
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CR=30% CR=40% CR=50%
Fig.9 - Immagini SEM dopo attacco Vilella dell’acciaio EUROFER97 dopo laminazione a freddo con tre tassi di deforma-
zione e trattamento termico a 650 °C. / SEM images after Vilella etching of EUROFER steel after cold rolling with three
CR plus heat treatment at 650 °C
a) b) c)
Fig.10 - EUROFER97 (CR=40% / 650 °C): immagine SEM (a), TEM (b) e distribuzione della dimensione dei grani deter-
minata dalla micrografia TEM (c) (numero di grani considerati: 1000) / EUROFER97 (CR=40% / 650 °C): SEM image (a),
TEM (b) and distribution of grain size determined from TEM micrograph (c) (number of considered grains: 1000).
a) b)
Fig.11 - Confronto tra le microstrutture corrispondenti alle condizioni di trattamento termo-meccanico che danno i
migliori (CR=50%, 550 °C) (a) e i peggiori (CR=30%, 750 °C) (b) risultati in termini di proprietà meccaniche / Comparison
between the microstructures corresponding to the thermo-mechanical treatment conditions that give the best (CR =
50%, 550 ° C) (a) and the worst (CR = 30%, 750 ° C) (b) results in terms of mechanical properties.
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CONCLUSIONI valori di durezza e carico di snervamento, rispettivamente,
In questo articolo è riportato l'effetto della laminazione a di HV5=260 e σy=570 MPa).
freddo e di successivi trattamenti termici eseguiti sull'ac- Il risultato più interessante ottenuto a valle della lamina-
ciaio ad attivazione ridotta (RAFM) EUROFER97. Sono stati zione a freddo e del trattamento termico di ricristallizza-
studiati tre diversi tassi di riduzione a freddo (CR) (30%, zione è stato quello di affinare fortemente la microstrut-
40%, 50%) e tre diverse temperature di trattamento per tura. L’analisi metallografica ha permesso di osservare una
ciascun rapporto CR nell'intervallo di temperature tra 550 microstruttura con grani sub-micrometrici con distribu-
°C e 750 °C. I risultati mostrano che l'acciaio EUROFER97 zione della dimensione del grano con dimensione media
è sensibile alle condizioni di trattamento applicate e la 0,23 µm e deviazione standard di 0,12 µm.
durezza HV5 del materiale risulta incrementata in tutte le I risultati ottenuti sono promettenti per applicazioni di fu-
condizioni di CR e di ricottura rispetto al valore di durez- sione nucleare e sono da considerarsi il punto di partenza
za del materiale tradizionale (HV=200). Per la resistenza a per ulteriori investigazioni, al fine di comprenderne il rea-
snervamento solamente le condizioni con CR=40% e 50% le effetto del trattamento termo-meccanico studiato sul-
hanno permesso di superare il carico di snervamento del le prestazioni meccaniche e da irraggiamento dell’acciaio
materiale trattato con ciclo tradizionale (σy=530 MPa). EUROFER97.
Quindi, prendendo in considerazione sia i valori di durez-
za HV5 che quelli di carico di snervamento σy, appare che RINGRAZIAMENTI
il ciclo più promettente in termini di miglioramento delle Gli autori ringraziano l’Ing. Pietro Agostini (ENEA) per
proprietà ottenibili, bilanciato con le difficoltà tecnologi- il supporto, i Sigg. Benedetto Iacovone e Piero Plini del
che di trasferibilità industriale, sia quello con CR=50% e Dipartimento di Ingegneria Industriale dell’Università di
successivo trattamento termico a 550 °C (che ha fornito Roma “Tor Vergata” per l’assistenza nelle prove FIMEC.
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Effect of thermo-mechanical treatment
on EUROFER 97 steel for nuclear fusion
application
EUROFER97 steel is recognized in Europe as the reference steel for sections of high radiation density nuclear plants. In
this work the effects of thermo-mechanical treatment on the strengthening of the material after cold rolling with subse-
quent heat treatment were studied on pilot scale. In particular, the microstructure was analyzed and the effect on hard-
ness and yield stress was investigated. Three cold reduction rates were tested (30%, 40%, 50%) and, for each of these,
three different treatment temperatures were investigated in the range from 550 °C to 750 °C. The yield stress was derived
from FIMEC instrumented indentation tests. The microstructural analysis shows a complete recrystallization of the ma-
terial after heat treatment, with the final grain size on a sub-micrometric scale. The characteristics of the material were
compared with those obtained with the traditional process identifying treatment conditions that allow an improvement in
both hardness and yield strength compared to traditional conditions.
KEYWORDS: EUROFER97, THERMOMECHANICAL TREATMENTS, REDUCED ACTIVATION STEELS, FIMEC
TEST.
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