Risultati accurati grazie all'assicu-razione della qualità analitica
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REPORT APPLICATIVO
ANALISI DI LABORATORIO & ANALISI DA PROCESSO
ASSICURAZIONE QUALITA’ ANALITICA
Risultati accurati grazie all'assicu-
razione della qualità analitica
Qualità garantita ed analisi costituiscono un binomio indissolubile. Per garanti- A cura di:
Petra Pütz
re risultati ad alto livello, infatti, non è più sufficiente seguire un semplice ➔ pro- - Ing. Chimico [Laureata in
ingegneria chimica]
cesso analitico (analisi operative e/o in accordo alle normative); l'attenzione - Applicazione per prodotti di
prestata alle singole fasi di lavoro, insieme ad un ➔ sistema di assicurazione laboratorio HACH LANGE
della qualità, hanno una funzione di primaria importanza. Il produttore si occu-
pa direttamente del controllo della qualità, per conto degli utenti dei Test in
Cuvetta LANGE.
I ➔ certificati di qualità e quelli di lotto specifici sono infatti sempre disponibili
per il cliente, sul sito www.hach-lange.it. Inoltre, HACH LANGE fornisce altresì
supporto agli utenti che vogliano eseguire misure individuali di controllo della
qualità (la gamma di soluzioni ➔ ADDISTA consiste in materiali di riferimento
per il controllo qualità)
2 A COSA SERVE IL CONTROLLO QUALITÀ?
Nelle analisi è necessario il controllo
qualità?
La qualità di prodotti e servizi è attual- di diversi standard nazionali e interna-
mente di fondamentale importanza e gli zionali, come ad esempio EN 45 001,
acquirenti richiedono sempre più dai for- Qualità del prodotto ISO CD 13530.
nitori e produttori standard di eccellenza. + Qualità dell’applicazione
Per questa ragione diventa necessario + Misure di controllo della I punti fondamentali sono:
controllare e documentare più volte la qualità - Definizione delle misure da imple-
qualità di servizi e prodotti offerti (ad = Qualità del risultato mentare
esempio. nel rispetto della normativa - Presenza di misure esterne ed inter-
ISO 9001:2000). I risultati delle analisi ne di controllo della qualità
possono essere considerati come "pro- - Sistema di analisi (controllo e manu-
dotti" e devono pertanto essere in grado tenzione)
di dimostrare la loro qualità in modo da di analisi garantisce risultati affidabili, - Personale di laboratorio (competen-
poter essere valutati e confrontati. La riducendo al minimo il rischio legato alla ze e formazione)
responsabilità dei dati spetta agli utenti responsabilità individuale. - Documentazione delle misure imple-
stessi o ai loro supervisori, entrambi mentate
ugualmente responsabili di interpreta- Com’è organizzato il controllo
zioni e decisioni inadeguate fondate su qualità in laboratorio? Il nostro principale obiettivo è definire
analisi non corrette. Integrare appropria- Organizzare e adottare un sistema di standard di qualità uniformi per i risultati
te misure di controllo della qualità nei Assicurazione della Qualità Analitica relativi alle analisi di laboratorio. Saranno
punti di maggiore rilevanza del processo in laboratorio comporta l'introduzione altresì stabiliti requisiti fondamentali per
gli stessi metodi operativi, oltre che per
la produzione di strumenti e reagenti
e per gli operatori, requisiti applicabili
per tutti gli impianti di trattamento delle
Costruzione del sistema di Assicurazione della Qualità Analitica acque reflue civili e laboratori pubblici e
privati.
Definizioni operative
Costruzione del sistema di assi-
Analisi interne Analisi esterne curazione della qualità
Il sistema AQA può essere suddiviso in
due aree:
Verifica multipla Partecipazione a ring test
1. Controllo qualità interno
Di competenza degli stessi utilizzato-
Materiale di riferimento Formazione ri sul campo.
2. Controllo qualità esterno
Verifica interferenti Confronto con altri metodi Per esempio i risultati di una colla-
borazione fra l'utente e il produttore
Controllo di strumenti oppure fra diversi laboratori (sul
e accessori campo).
Le definizioni operative (misure, frequen-
Documentazione
za e obiettivi di controllo della qualità)
garantiscono che le singole verifiche
siano idonee per il monitoraggio delle
Ottenimento del risultato corretto analisi in corso.
Fig. 1: Misure di controllo della qualità interne ed esterne
www.hach-lange.it
3
Qualità del prodotto
➔ Produzione diretta
➔ Massima precalibratura
➔ Tecniche innovative
➔ Operazioni semplici e sicure
ADDISTA ➔ Istruzioni operative chiare
➔ Sistema di assicurazione della ➔ Certificati per test e lotti
qualità di HACH LANGE ➔ Servizio clienti
➔ Materiale di riferimento più 2
soluzioni per ring test
Verifica multipla
➔ Aumento della precisione
➔ Riconoscimento immediato dei
principali valori errati
Verifica materiali
di riferimento Confronto con altri metodi
➔ Controllo del sistema ➔ Controllo dei metodi operativi
e dei metodi di analisi Risultati misurati, di analisi in sede
Verifica interferenti accurati e validati
➔ Diluizione/spiking Formazione
➔ Prevenzione circa risultati scor- ➔ Aggiornamento e approfondi-
retti a causa di interferenze nel mento delle conoscenze analiti-
campione (effetti matrice) che
Partecipazione a ring Controllo di strumenti e
test Documentazione accessori
➔ Controlli esterni su sistema e ➔ Dimostrazione della correttezza ➔ Prevenzione circa risultati scor-
metodi di analisi delle procedure di analisi retti a causa di un hardware
difettoso
Fig. 2: Diversi metodi di controllo della qualità e loro vantaggi
ADDISTA lunque processo di Assicurazione della può essere verificato mediante diluizione
HACH LANGE ha creato un siste- Qualità Analitica, che avviene attraverso o spiking.
ma pratico che riunisce le fasi di l’analisi di soluzioni a titolo noto e la tra-
Assicurazione della Qualità Analitica. Le scrizione dei dati su schede di controllo Diluizione
soluzioni ADDISTA possono essere uti- qualità. Quando le letture si attestano Un campione, per esempio, può essere
lizzate per eseguire misure fondamentali entro un predeterminato intervallo di diluito 1:10 (1 ml + 9 ml di acqua distil-
per il sistema di controllo della qualità. Il confidenza (variazione consentita del lata) e in seguito analizzato nel rispetto
sistema ADDISTA comprende una solu- valore), si evince che la strumentazione delle regolamentazioni vigenti. Il risultato
zione di riferimento/spiking adatta per i utilizzata (fotometro, test in cuvetta, prodotto dovrà essere confrontabile con
Test in Cuvetta LANGE e due soluzioni pipette ecc.) funziona correttamente quello misurato nel campione tal quale
per ring test. Esiste inoltre una versione e che le analisi sono state eseguite in una volta preso in considerazione il fat-
con una soluzione di riferimento e una modo adeguato. tore di diluizione. Sarà importante altresì
per ring test idonea per la verifica del- osservare i limiti dell'intervallo di misura
la strumentazione da processo per la Verifica interferenti nella scelta del fattore di diluizione. Se
determinazione dei nutrienti. Malgrado la correttezza dei metodi e il risultato misurato nel campione tal
della strumentazione, i campioni posso- quale fosse già compreso nell’intervallo
Verifica con materiali no talora contenere sostanze che provo- di misura più basso del test in cuvetta,
di riferimento cano una distorsione delle analisi (p.es. il campione dovrà essere sottoposto a
Analisi regolari del materiale di riferimen- alte concentrazioni di COD nella deter- spiking.
to sono un elemento basilare per qua- minazione del nitrato). Quanto sopra
4 IMPLEMENTAZIONE DELL' AQA
Ring test:
in uso da più di 20 anni
Spiking confrontabilità dei metodi di analisi.
Secondo questo metodo, il campio- Una partecipazione ai ring test HACH
ne viene miscelato con una soluzione LANGE con esito positivo consentirà al
(chiamata "materiale di riferimento"), partecipante di ricevere una valutazione
misurata successivamente con l’appo- completa dei risultati ed un certificato:
sito test in cuvetta (E1). In parallelo, il
campione verrà inoltre valutato tal quale Verifica multipla
(E2). L’indice di spiking è calcolato come Letture in doppio di uno stesso cam-
segue: pione o la ripetizione di singole fasi di
un'analisi (p.es. il prelievo) aumentano
ADDISTA per analisi di laboratorio con soluzioni Indice di spiking = E1 – E2/2 l'affidabilità dei singoli risultati misurati.
per ring test A+B e materiale di riferimento.
Consentono inoltre il riconoscimento
L’indice di spiking calcolato dovrebbe immediato dei principali errori analitici,
essere pertanto compreso all'interno di mentre una media dei valori misurati
un intervallo di confidenza predetermi- migliora in modo sostanziale la precisio-
nato (specificato sul retro della confe- ne dei risultati. Verifiche in doppio sono
zione ADDISTA). Se il valore si attesta parte integrante delle analisi quotidiane,
al di fuori di tale intervallo, significa che a prescindere dalla procedura di analisi
il campione contiene ioni interferenti e utilizzata.
dovrà essere analizzato utilizzando un
metodo adeguato (diluizione, pretratta- Confronto con altri metodi
mento, ecc, a seconda del tipo di cam- Nonostante le procedure di analisi ope-
pione). Un metodo piuttosto semplice rative forniscano risultati confrontabili
per eliminare eventuali inesattezze è con quelle standard per quasi tutte le
spesso la diluizione del campione, che matrici normali, gli utenti si concentre-
riduce la concentrazione delle sostanze ranno sulla confrontabilità dei risultati
interferenti.
ADDISTA per strumentazione per analisi del
processo AMTAX, NITRATAX e PHOSPHAX
Partecipazione a ring test
I ring test sono un elemento importante
per il controllo esterno della qualità e si
basano sul principio che campioni iden-
tici devono essere analizzati in modo
indipendente da partecipanti diversi in
condizioni fra loro confrontabili. Il lavoro
dei singoli può essere inoltre valutato uti-
lizzando i risultati di ognuno. Il processo
può fornire altresì informazioni sulla pre-
cisione e la correttezza della procedura
di analisi. Si richiede poi che laboratori
ufficialmente riconosciuti prendano parte
a tali prove eseguite regolarmente al
fine di garantire che la qualità dei labo-
ratori stessa possa essere certificata in
qualunque momento. La partecipazione
a un test di questa natura è sovente
Certificato attestante la valida partecipazione a
un requisito per il riconoscimento della ring test
www.hach-lange.it
5
Round robin test evaluation
Solution A Solution B Standard
Mrs Miller
Main sewage treatment plant
LCK 339
Nitrate-N
Measurement range 0.23-13.5 mg/l
Date of entry 05/04/2007
Test tool DR 5000
Your measured result Correct concen- Confidence Total average Number of
[mg/l] tration [mg/l] interval [mg/l] value [mg/l] participants
Solution A 1.38 1.42 1.4 ±0.27 1.365 1355
Solution B 10.2 10.1 10.2 ±0.52 10.04 1396
Standard 6.05 6.03 6 ±0.4 6.007 5005 “I nostri ring test in Europa resistono
alla prova del tempo da oltre 20 anni.
L’incredibile livello di diffusione di questo
Fig. 3: Valutazione del ring test utilizzando come esempio il parametro per l’azoto nitrico. Oltre ai metodo semplice per il controllo della quali-
singoli risultati calcolati dall’utente vengono forniti la corretta concentrazione, l'intervallo di confi- tà esterna è dimostrato dal numero crescen-
denza, il valore medio totale e il numero totale di partecipanti al ring test. te di partecipanti di anno in anno. L’elevata
percentuale di ring test con esito positivo,
più dell'85%, è la prova delle buone presta-
zioni di laboratorio dei clienti HACH LANGE”.
ottenuti con la procedura prescelta. valutare la luce diffusa e la accuratezza
Si raccomanda pertanto, durante i fotometrica, che rendono facile e veloce Sabine Kater, Product Manager,
controlli, di suddividere e analizzare il il controllo diretto della strumentazione HACH LANGE Düsseldorf
campione in doppio, anche con metodi da parte dell’utente. I dati risultanti sono
diversi, osservando le misure di controllo poi registrati.
della qualità per ogni analisi. Rispetto al semplice contratto di
manutenzione previsto in passato, oggi
Formazione è possibile optare per una gamma di
La partecipazione continuativa a semi- servizi HACH LANGE per il controllo di
nari di formazione (ad esempio ogni fotometri o di strumenti da processo.
anno) mantiene gli operatori aggiornati, Una frequente causa di errore è l'er-
approfondendo le conoscenze analitiche rato prelievo del volume di campione,
da un punto di vista specialistico. causato ad esempio da pipette regolate
Comprendere le correlazioni analitiche, in modo scorretto o non adeguatamente
riconoscere possibili fonti di errore utilizzate. Controlli regolari delle pipette
ed eseguire prove pratiche in gruppo con il kit LCA 722 indicano che tali fonti
aumenta la capacità di condurre al di errore possono essere individuate
meglio le analisi e di valutare corretta- e corrette rapidamente, senza che sia
mente i risultati ottenuti. necessario l’uso di bilance da laborato-
rio.
Verifica di strumenti e accessori
Per i fotometri HACH LANGE sono
disponibili set di filtri di taratura per
Set di filtri di calibrazione per la valutazione
dell’accuratezza fotometrica.
6 AQA_DOCUMENTAZIONE
Verifiche di Assicurazione
Qualità Analitica
Documentazione
Il controllo analitico della qualità sup-
porta il processo di verifica, certificando
che il sistema di analisi è gestito corret-
tamente e che le analisi sono prive di
errori. Si inizia con il campionamento e si
conclude con una relazione di analisi nei
registri del laboratorio. La documentazi-
one dovrà essere completa ed esaus-
tiva, con chiara indicazione di operatore,
dati analitici e data/ora.
Carte di controllo
Tutti i risultati relativi alle verifiche di
assicurazione della qualità devono
essere inseriti nelle relative carte di con-
trollo (è disponibile un CD-ROM con la
versione Excel dei protocolli di qualità
HACH LANGE). In supporto alla valutazi-
Analisi di laboratorio: carta di controllo one, verrà fornito un intervallo di confi-
denza per ogni test in cuvetta.
A cosa prestare particolare attenzione?
➔ Verifica che i risultati misurati siano
all’interno dell’intervallo di confidenza
➔ Miglioramento dei metodi di lavoro
restringendo l’intervallo di confidenza
➔ Trend osservati
La versione Excel del protocollo di
qualità, inoltre, semplifica notevolmente
l’intera procedura. Gli utenti devono
solo inserire i propri dati nel computer e
il programma calcola automaticamente
il raggiungimento o meno dell'obiettivo
prestabilito (ad esempio la verifica dei
risultati all’interno dell‘intervallo di confi-
denza). I risultati potranno inoltre essere
presentati in forma grafica, a seconda
dell’analisi condotta.
Carta di controllo processo: verifiche in parallelo in laboratorio
www.hach-lange.it
7
Linee guida AQA: periodicità ed obiettivi di qualità dei controlli
MISURA OBIETTIVO SCOPO FREQUENZA OBIETTIVO DI
QUALITÀ
Verifica multipla Maggiore precisione Riconoscimento valori 1 al mese; più frequentemente per parametri critici Differenza 10 %*
errati
Verifica materiale Controllo sistema interno Controllo metodi di Ogni 10 campioni, ma almeno 1 al mese Rispetto dell’interval-
di riferimento lavoro lo di confidenza
Spiking/diluizione Controllo interferenti Prevenzione da misure In caso di dati non plausibili; per matrici particolari; Deviazione 20 %*
scorrette legate alla almeno ogni 3 mesi
matrice
Partecipazione a ring Conferma esterna Verifica correttezza 1-2 l’anno Deviazione 20 %*
test della buona qualità delle procedure analitiche e
analisi abilità operatore
Confronto con altri Verifica del metodo Prova della validità del 1 l’anno per ogni test in cuvetta e per risultati Deviazione 20 %*
metodi operativo test in cuvetta per il misurati non plausibili (suddivisione regolare dei
campione in questione campioni per monitoraggio costante)
Documentazione Trasparenza delle analisi Tracciabilità delle attivi- Sempre
e dei risultati tà di laboratorio
Tabella 1: Obiettivo, scopo e frequenza delle varie misure AQA
* Limiti percentuali applicabili per intervallo 20%-80% del campo di misura. Per ogni concentrazione particolarmente bassa può risultare pertanto più
utile specificare l'obiettivo della qualità in mg/l.
Anche i valori empirici sono componenti Conclusioni
importanti nella valutazione dei risultati. Un’applicazione regolare del
Le variazioni nella concentrazione dei Assicurazione della Qualità Analitica si
parametri da valutare dipendono da traduce in:
diversi fattori, come la quantità totale ➔ Tracciabilità dei risultati delle analisi
di acqua, la conservazione, il valore del ➔ Dimostrazione in qualunque momen-
pH, ecc. to che il sistema di analisi è perfet-
I valori delle analisi e quelli empirici dev- tamente funzionante
ono essere conformi. ➔ Riconoscimento immediato degli
Per esempio: trasparenza dell’acqua = errori operativi
50 cm e COD = 38 mg/l O2 => risultato ➔ Possibilità di confrontare i risultati
non plausibile. misurati Sono disponibili soluzioni con standard multipli
e individuali per diversi parametri, fra cui la tor-
➔ Accuratezza dei risultati delle analisi
bidità
Documentazione della qualità delle analisi
AQA_SUPPORTI
Supporti per il sistema
AQA
ADDISTA TEST IN CUVETTA ADDISTA TEST IN CUVETTA Servizi HACH LANGE
LCA 700 LCK 238 LATON LCA 705 LCK 014 COD
LCK 304 Ammoniaca LCK 302 Ammoniaca
LCK 311 Cloruri LCK 311 Cloruri
LCK 328 Potassio LCK 387 TOC
LCK 348 Orto-fosfato LCA 706 LCK 521 Ferro
LCK 414 COD LCK 529 Rame
LCA 701 LCK 306 Piombo LCK 537 Nichel
LCK 321 Ferro LCW 032 Manganese Supporto tecnico e assistenza ana-
LCK 329 Rame LCA 707 LCK 341 Nitriti litica attraverso il nostro personale
LCK 337 Nichel LCK 348 Orto-fosfato/totale altamente qualificato.
LCK 353 Solfato LCK 614 COD
LCK 360 Zinco LCA 708 LCK 338 LATON
LCA 702 LCK 301 Alluminio LCK 350 Orto-fosfato/Fosforo totale Seminari e workshop: aggiornamen-
LCK 308 Cadmio LCK 514 COD to continuo e scambio di know-how
LCK 313 Cromo (VI), totale LCA 709 LCK 138 LATON analitico.
LCK 353 Solfato LCK 342 Nitriti
LCA 703 LCK 049 Orto-fosfato LCK 349 Orto-fosfato/Fosforo totale
Assicurazione di qualità completa
LCK 114 COD LCK 614 COD
con soluzioni standard, rigorosi
LCK 303 Ammoniaca LCA 310* LCK 310 Cloro libero
controlli strumentali e soluzioni di
LCK 311 Cloruri LCA 333* LCK 333 Tensioattivi non ionici
controllo ADDISTA.
LCK 339 Nitrati LCA 390* LCK 390 AOX
LCK 350 Orto-fosfato LCA 555* LCK 555 BOD
Assistenza tecnica qualificata per
LCK 353 Solfati LCA 753** ADDISTA processo per
mantenere il vostro sistema anali-
LCK 386 TOC Ammoniaca (AMTAX)
tico sempre efficiente con contratti
LCA 704 LCK 153 Solfati Nitrati (NITRATAX)
di manutenzione personalizzati.
LCK 305 Ammoniaca Fosforo (PHOSPHAX)
LCK 311 Cloruri LCA 754** ADDISTA processo per
www.hach-lange.it
LCK 314 COD TOC (TOCTAX)
sempre aggiornato per informazioni,
LCK 340 Nitrati
* Monoparametriche senza possibilità di parteci- metodiche, offerte e anche per i
LCK 349 Orto-fosfato
pare a ring test vostri ordini!
LCK 385 TOC
** Solo standard e soluzioni per ring test
Verifica strumentale
LZP 310 Set filtri di calibrazione per controllo luce diffusa e accuratezza fotometrica
per CADAS e XION
LZV 537 Set filtri di calibrazione per controllo luce diffusa e accuratezza fotometrica
per DR 2800/5000
LCA 722 Kit per verifica pipette HACH LANGE
LZP 181 Kit per il test di controllo dell’accuratezza fotometrica (no per DR 2800/5000)
Documentazione
DOC082.52.00654 Protocollo di controllo qualità per documentare le misure AQA relative alle
analisi di laboratorio e di processo; versione Excel in CD-ROM (versione inglese)
La società si riserva il diritto di apportare cambiamenti senza previa notifica.
DOC 040.57.10003.May07
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