Analisi di laboratorio sul miele e sui prodotti dell'apiario - M. Naceur HAOUET
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Analisi di laboratorio sul miele e sui
ISTITUTO ZOOPROFILATTICO SPERIMENTALE
DELL’UMBRIA E DELLE MARCHE-PERUGIA
prodotti dell’apiario
M. Naceur HAOUET
Il miele è il prodotto alimentare che le api domestiche producono dal nettare dei fiori o dalle secrezioni provenienti da parti vive di piante o che si trovano sulle stesse, che esse bottinano, trasformano, combinano con sostanze specifiche proprie e lasciano maturare nei favi dell’alveare (Codex Alimentarius; Legge 753/82)
Per miele si intende la sostanza naturale che le api (Apis mellifera) producono dal nettare di piante o dalle sostanze secrete da insetti succhiatori che si trovano su parti vive di piante che esse bottinano, trasformano, combinandole con sostanze specifiche proprie, depositano, disidratano, immagazzinano e lasciano maturare nei favi dell’alveare (D.Lgs. 179/2004)
Aw: 0.50 - 0.75 pH: 3.5 - 4.5 m. di nettare
4.5 - 5.5 m. di melata
Pressione osmotica
elevata
Miele: alimento
Attività
sicuro antimicrobica:
“inibina” e
Potenziale ossido- “complesso
riduzione: molto antibiotico”
basso selettivo per
anaerobi stretti
anaerobi stretti Conc. Zuccheri
estremamente elevata
quasi assenza di altri
LABORATORIO
Stoccaggio
Servizi igienici
materiale
confeziona-
mento
Antibagno
Stoccaggio miele confezionato
Stoccaggio melari
Maturatori
Banco disopercolatore
smielatore
Melari
CCP Deumidificazione
Stoccaggio
Maturazione
Cera
Disopercolatura
Confezionamento
Centrifugazione Stoccaggio
Filtrazione Trasporto Vendita
Miele di nettare > 60 %
Tenori di zuccheri > 45 %
Miele di melata e miscele
In genere
< 0.1 %
In genere
Tenori di sost. Ins.
Miele torchiato < 0.5 %
In genere < 0.8 mS/cm
Conduttività elett. Miele melata e castagno e
miscele > 0.8 mS/cm
Eccezioni: corbezzolo, erica,
eucalipto, tiglio, ...
In genere < 50 meq/kg
Acido libero
Miele per uso ind.
< 80 meq/kg
>8
In genere
Indice diastasico
Basso tenore (agrumi) >3
< 40 mg/kg
In genere
HMF
< 80 mg/kg
Da regioni tropicali e misceleD.Lgs. 21 maggio 2004, n. 179 Art. 4 ….."Il miele immesso sul mercato in quanto tale o utilizzato in prodotti destinati al consumo umano deve essere privo di sostanze organiche e inorganiche estranee alla sua composizione …. … E’ fatto comunque divieto di produrre, vendere, detenere per vendere, somministrare o distribuire per il consumo, miele non corrispondente all’articolo 5 della legge 30 aprile 1962, n. 283….
Legge 30/4/62 n. 283 Art. 5 "E' vietato impiegare nella preparazione di alimenti o bevande, vendere, detenere per vendere o somministrare come merce ai propri dipendenti, o comunque distribuire per il consumo, sostanze alimentari:…… h) che contengano residui di prodotti, usati in agricoltura per la protezione delle piante e a difesa delle sostanze alimentari immagazzinate, tossici per l'uomo…….”
D.Lgs. 21 maggio 2004, n. 179 Art. 4 …..In nessun caso il miele può contenere sostanze di qualsiasi natura in quantità tali da presentare un pericolo per la salute umana…..
Dal 1998
Diclorobenzolo
OSoE 1 luglio 1995:
0.01 mg/kgPNR 2006
categori metodo di metodo di liv. minimo prestazione analitica / numero
sostanze limite d'azione
a residui screening conferma limite rilevabilità campioni
LC-MS-MS
A6 cloramfenicolo ELISA 0,3 mcg/kg MRPL 16
GC-MS-MS
HPLC HPLC-DAD
tetracicline 10 mcg/kg presenza 2
ELISA LC-MS-MS
HPLC HPLC-DAD
ELISA HPLC-FLUO
B1 sulfamidici 10 mcg/kg presenza 2
TLC
LC-MS-MS
CHARM
LC-MS-MS
macrolidi (tilosina) LC-MS-MS 5 mcg/kg presenza 1
ELISA
B2c piretroidi GC/ECD GC/MS 20 mcg/kg LMR 2
B3a PCB * GC-MS GC-MS 18 mcg/kg 100 mcg/kg 0
GC/FPD
B3b pesticidi organofosforati GC/MS 0,05 mg/kg (coumaphos) LMR 1
GC/NPD
AA AA
Piombo 10 mcg/kg nessuno 1
ICP-MS ICP-MS
B3c
AA AA
Cadmio 10 mcg/kg nessuno 1
ICP-MS ICP-MS
TOTALE 26Attuale classificazione delle sostanze da ricercare suddivise in due categorie (A e B) Sostanze permesse: categoria B dell’allegato I Direttiva 96/23/CE Sostanze non permesse: categoria A dell’allegato I Direttiva 96/23/CE
liv. minimo MRPL
prestazione
analitica / LMRR
LMR LMR
1 ppb
1 ppb
1 ppb
100 ppb
(tiroide)
50 ppbMRPL (Minimum Required Performance Limit)
Il limite minimo di rendimento richiesto
(LMRR) è il contenuto minimo di analita in un
campione che deve essere rilevato e
confermato. Tale limite è volto ad armonizzare
il rendimento analitico dei metodi per le
sostanze per le quali non è stato stabilito un
limite consentito.LMR: è il limite massimo residuale. Per le sostanze
permesse esso indica il livello di concentrazione al di
sotto del quale il campione è conforme. Per i farmaci
della categoria B dell’allegato I Direttiva 96/23/CE
essi sono stabiliti dal:
Regolamento (CEE) n. 2377/90 del Consiglio del 26
giugno 1990 che definisce una procedura
comunitaria per la determinazione dei limiti
massimi di residui di medicinali veterinari negli
alimenti di origine animalePer le sostanze di categoria B
esistono dei limiti di concentrazione
fissati dalla legge (LMR) al di sotto
dei quali un campione è regolare
(“compliant”) e al di sopra del quale
il campione è irregolare
(“non compliant”)Per le sostanze di categoria A
non esiste un limite di legge
poiché esse devono essere
“assenti”MRPL
LMRR
categoria liv. minimo prestazione
sostanze metodo di screening metodo di conferma
residui analitica / LMR
GC-MS-MS 0,3 ppb
A6 cloramfenicolo EIA
LC-MS-MS
microbiologico HPLC-DAD Reg.CEE 2377/90
RIA(CHARM) LC-MS-MS e succ.modif.
antibiotici
EIA
HPLC
B1
microbiologico HPLC-DAD
HPLC LC-MS-MS Reg.CEE 2377/90
sulfamidici
TLC HPLC-FLUO e succ.modif.
RIA (CHARM)
LMRcategoria liv. minimo prestazione
sostanze
residui analitica / LMR
0,3 ppb
A6 cloramfenicolo
Non rilevato (< 0.3 µg/kg)
Se ottengo 0.2 µg/kg ???
0.2 µg/kgDraft 2726/2004 a chiarimento della
Decisione 657
LMRR:
≤ CCß α“minimum required performance level” zone
.
Frequenza relativa
β
α
6 µB-4σ4 µB-2σ 2 µB 0µB+2σ µ2B+4σ 46σ
µB+ 6 8
Segnale Segnale
Blue gaussian: blanks population
Green gaussian: population of the samples fortified at
Decision Limit (in figure: α=5%)Cloramfenicolo 0.2 µg/kg
9
Vediamo qualche rapporto di prova
155 +/- 14 Fattore di copertura k = 2, livello di confidenza 95%
Tutta la documentazione a corredo del risultato analitico è residente presso l’Istituto a disposizione del Cliente per qualsiasi chiarimento
Irregolarità UE – Notifica d’allerta
72 % 62 %
• Sulfametazina 44 ppb Italia • Sulfametazina 20 Cile • Tilosina 30 Italia • Tilosina 19 Italia • Sulfametazina 29 Argentina • Streptomicina 18 Italia-Ungheria- Argentina • Tetracicline 53 Italia • Sulfatiazolo 466 Italia • Tetracicline 47 Italia • Sulfatiazolo 168 Italia • Streptomicina 15 Miscela CE e extra CE • Cloramfenicolo vari livelli Asia orientale
Notifica d’Informazione
data notificato da motivo della notifica origine
Sostanza non autorizzata sulphadimidine
21/06/2006 Germania PORTOGALLO
(11 µg/kg - ppb) in miele millefiori
Sostanza non autorizzata nel miele
11/01/2007 Regno Unito ARGENTINA
Tilosina
Sostanze non autorizzate nel miele:
12/01/2007 Lituania nitofurano ( metabolito), furazolidone UCRAINA
(AOZ)
Sostanze non autorizzate nel miele:
25/01/2007 Germania CINA
trimetroprin y sulfametiazol
Sostanze non autorizzate nel
25/01/2007 Germania CINA
miele:trimetroprin e sulfametiazol
Sostanze non autorizzate nel miele:
25/01/2007 Germania CINA
trimetroprin y sulfametiazol
29/01/2007 Regno Unito Diclorobenzeno nel miele di manuka AUSTRALIA
09/02/2007 Finlandia Simicarbacidas (SEM) nel miele ARGENTINA
Sostanza non autorizzata nel miele,
12/03/2007 Regno Unito CINA
lincomicinadata notificato da motivo della notifica origine
Sostanza non autorizzata nel miele,
27/03/2007 Ungheria UCRAINA
tetraciclina
Sostanza non autorizzata nel miele
02/04/2007 Germania TURCHIA
Sulfadimidina
Sostanza non autorizzata nel miele,
10/04/2007 Lituania UCRAINA
sulphathiazole (119 µg/kg - ppb)
Presenza di inibitori di batteri in Pappa
24/04/2007 Germania CINA
reale
ochratoxin A (8.4 µg/kg - ppb) in biscotti
04/05/2007 Grecia UCRAINA
al miele
ochratoxin A (8 µg/kg - ppb) in biscotti al
04/05/2007 Grecia UCRAINA
miele
Sostanze non autorizzate nel miele
11/05/2007 Spagna streptomycin (179 µg/kg - ppb) e tylosin CINA
(0.7 µg/kg - ppb)
Sostanze non autorizzate nel miele,
24/05/2007 Spagna Ciprofloxacina, tetraciclina, trimetropin, CINA
sufadiazina y sulfametoxazole.
Sostanza non autorizzata nel miele,
24/05/2007 Spagna CINA
Ciprofloxacina (6.4 µg/kg-ppb).data notificato da motivo della notifica origine
Sostanza non autorizzata nel miele,
15/06/2007 Spagna ARGENTINA
tilosina (0.4 µg/kg-ppb)
Sostanza non autorizzata
5/07/2007 Germania sulphadimidine (27 µg/kg - ppb) nel TURCHIA
miele
Sostanza non autorizzata nel miele,
27/07/2007 Spagna ARGENTINA
tilosina (1,1 µg/kg-ppb)
Sostanza non autorizzata norfloxacin
09/08/2007 Spagna (227.9 µg/kg - ppb) in freeze-dried CINA
pappa reale
oxytetracycline (31 µg/kg - ppb)
10/08/2007 Regno Unito ISRAELE
unauthorised in honey in jars
streptomicina (520; 870 µg/kg - ppb) nel
20/11/2007 Italia Argentina
miele
cloramfenicolo (3.4 µg/kg - ppb) in
10/12/2007 Regno Unito STATI UNITI
capsule di pappa reale
cloramfenicolo (3.4 µg/kg - ppb) in
10/12/2007 Regno Unito STATI UNITI
capsule di pappa reale
cloramfenicolo (3.4 µg/kg - ppb) in
10/12/2007 Regno Unito STATI UNITI
capsule di pappa reale26/27 extracomunitari 96%
35% CinaNotifica di allerta
data notificato da motivo della notifica origine
sulphathiazole (37; 39 µg/kg - ppb) non
04/12/2007 Germania PORTOGALLO
autorizzato in miele di bosco
tetracicline (25 µg/kg - ppb) e sulfatiazolo
(100 µg/kg - ppb)
16/11/2007 Italia mercato italiano
nel miele utilizzato per la produzione di
biscotti
Repubblica Sostanza non autorizzata tilosina (30,1
04/09/2007 SPAGNA
Ceca µg/kg - ppb) nel miele
Repubblica Sostanza non autorizzata sulphadimidine REPUBBLICA
31/08/2007
Ceca (2.45 µg/kg - ppb) nel miele SLOVACCA
Sostanze non autorizzate
sulphadimethoxine
Repubblica (1.34 µg/kg - ppb),
30/08/2007 POLONIA
Ceca sulphathiazole (1.13 µg/kg - ppb) e
sulphadimidine (2.10 µg/kg -
ppb) nel mieleIrregolarità UE – Notifica d’allerta
Irregolarità IT – Notifica d’allerta
2005: 42 notifiche su miele
2005: 42 notifiche su miele
27/42 extracomunitari 64%
52% Asia2005: 16 notifiche per cloramfenicolo su pappa reale
2006: CAF
2006: 12 notifiche su miele
2006: 4 notifiche su pappa reale
Pappa reale
Miele
2006 20052007: 33 notifiche su miele, pappa reale, ecc.
11 dalla Cina (33.3 %)2007 Prodotti nazionali (totale: 70)
Prodotti nazionali (totale: 70)
Vigilanza nazionale (totale: 107)
2008: 42 notifiche su miele, pappa reale, ecc.
16 dalla Cina (38.1 %)Prodotti nazionali
Vigilanza nazionale (totale: 118)
Vigilanza nazionale (totale: 118)
2009: 14 notifiche su miele, pappa reale, ecc.
2
1
11
Miele con frutta secca
(Turchia)Prodotti nazionali (totale: 98)
Vigilanza nazionale (totale: 137)
70
60
50
40
30
20
10
0
2005 2006 2007 2008 200970
y = -6.2x + 51.2
60
R2 = 0.2836
50
40
30
20
10
0
2005 2006 2007 2008 2009Trimestre 1 2010: 4 notifiche su miele
2 dalla Cina
2 dal MessicoSituazione Marche
Numero controlli N. 2005 2006 2007 2008 2009 Cd 5 6 1 0 3 Pb 14 9 8 9 7 Pesticidi 54 26 21 11 15 Cont. amb. 73 41 30 20 23 Farmaci 65 38 43 36 14
Media valori
Non conformità
Positività 2005 2006 2007 2008 2009
Cd / / / / /
Pb / / / / /
Pesticidi 0 0 0 0 0
Cont. amb. 0 0 0 0 0
Farmaci 1 2 2 2 0
(CAF 24 µg/kg) (inibenza) (inibenza) (inibenza)Situazione Umbria
Numero controlli
N. 2005 2006 2007 2008 2009
Cd 1 2 0 0 4
Pb 1 1 0 9 4
Pesticidi 5 11 4 3 4
Cont. amb. 7 14 4 3 12
Farmaci 38 113 51 44 39Media valori Medie 2005 2006 2007 2008 2009 Cd Media 0 0 / / 0.002 Pb Media 0 0.027 / / 0.01 Pesticidi 0 0 0 0 0
Non conformità
Positività 2005 2006 2007 2008 2009
Cd / / / / /
Pb / / / / /
Pesticidi 0 0 0 0 0
Cont. amb. 0 0 0 0 0
Farmaci 5 4 5 0 0
CAF 5.7 µg/kg CAF 21 µg/kg CAF dubbi
CAF 0.2 µg/kg Tetra. 24 µg/kg
CAF 2.4 µg/kg Tetra. 23 µg/kg
CAF 0.4 µg/kg Tetra. 11 µg/kg
Tetra. 64 µg/kgPiano Regionale Marche 2010
10.000 - 15.000 t/anno
= 20-25 %
della produzione comunitaria
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