COMPOSTI ORGANICI VOLATILI URINARI IN GC/MS-spazio di testa Cod. GC77010

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COMPOSTI ORGANICI VOLATILI URINARI IN GC/MS-spazio di testa Cod. GC77010
COMPOSTI ORGANICI VOLATILI URINARI IN GC/MS-spazio di testa
                       Cod. GC77010
COMPOSTI ORGANICI VOLATILI URINARI IN GC/MS-spazio di testa Cod. GC77010
Questo prodotto adempie a tutte le esigenze della Direttiva 98/79/CE
                 sui dispositivi medico-diagnostici in vitro (IVD).

                 La dichiarazione di conformità CE è disponibile su richiesta.

Release N° 001               Composti organici volatili urinari in GC/MS            Giugno 2020
TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

                                    INTRODUZIONE

Il MEK, anche detto metiletilchetone o butanone, si presenta come un liquido incolore con
un odore dolce simile all’acetone. È volatile, infiammabile e potenzialmente esplosivo. Il
MEK viene assorbito attraverso la pelle e per inalazione. Causa irritazione al naso e alla
gola a concentrazioni prossime a 100 ppm, e agli occhi a 200 ppm. Sono riportate in
letteratura dermatiti al viso a concentrazioni comprese fra 300 e 600 ppm; a
concentrazioni più alte può causare narcosi. In letteratura è descritto anche come
possibile causa di neuriti ottiche dovute probabilmente alla sua trasformazione in
metanolo. È stato dimostrato inoltre che aumenta la tossicità di altri solventi organici. Il
TLV per un’esposizione di 8 h al MEK è di 200 ppm in aria ambiente. Il tempo di
dimezzamento del MEK nell’aria espirata e di circa 60 minuti e nel sangue è di circa 4 h.
Anche se viene metabolizzato a livello dell’organismo, lo si ritrova anche immutato nelle
urine.

L’ Acetone è un prodotto che rientra nella biochimica fisiologica: modeste quantità si
formano come prodotto del metabolismo dei grassi e dei carboidrati. Oltre il 50%
dell’Acetone assorbito dall’esterno per via inalatoria viene eliminato dall’organismo umano
sottoforma di anidride carbonica. Esistono condizioni predisponenti e scatenanti
l’acetonuria quali: condizioni di affaticamento e stress fisico, ad esempio febbre alta,
digiuno, sforzo fisico prolungato, assunzione di cibi troppo grassi che, provocando maggior
dispendio energetico, costringono l'organismo a bruciare più in fretta tutti gli zuccheri a
disposizione; per continuare a soddisfare le richieste e il proprio fabbisogno
l'organismo inizia ad attingere alle riserve di grassi come fonte alternativa di energia; dal
metabolismo di queste sostanze vengono prodotti i corpi chetonici che, se presenti in
quantità superiori alla norma, sono difficili da smaltire e provocano i sintomi caratteristici
del disturbo. Uno dei corpi chetonici è l'Acetone che evapora con facilità e viene eliminato
dall'organismo attraverso la respirazione e le urine.

Il Metanolo è un alcool alifatico di PM=32,0. La principale via di assorbimento è quella
gastrointestinale; dopo un breve periodo dall’ingestione si raggiungono elevati livelli nel
sangue. In ambito occupazionale la via di esposizione più importante è quella respiratoria.
Viene utilizzato nella produzione di cellulosa, resine sintetiche, formaldeide, acido acetico
e carburanti.

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L'etanolo (o alcol etilico) è un alcol a catena alchilica lineare. L'etanolo, dopo essere
ingerito, viene rapidamente assorbito dallo stomaco e dall'intestino tenue e si distribuisce
in tutta l'acqua corporea (che, per l'organismo umano, ammonta a circa 0,55 l/kg). La
maggior parte (circa il 90%) dell'etanolo viene metabolizzato nell'organismo, mentre una
piccola parte viene eliminata nelle urine, nel sudore e nell'aria espirata.

L'alcool isopropilico, è un alcool incolore e moderatamente volatile. L’avvelenamento
può verificarsi per mezzo di ingestione, inalazione o assorbimento cutaneo. I sintomi di
avvelenamento da alcool isopropilico includono: vampate di calore , mal di
testa , vertigini , depressione      del   sistema   nervoso     centrale , la   nausea , il
vomito , l'anestesia , l'ipotermia , la pressione sanguigna bassa , scossa , depressione
respiratoria e il coma . Overdose può causare un odore fruttato sul respiro a causa del suo
metabolismo per l'acetone .

Il benzene è un composto chimico che a temperatura ambiente e pressione atmosferica si
presenta      sotto     forma    di liquido volatile incolore     altamente    infiammabile,
dall'odore caratteristico. È un costituente naturale del petrolio, ma viene
anche sintetizzato a partire da altri composti chimici presenti nel petrolio stesso.
L'intossicazione      provocata      dal     benzene    o     dai     suoi    derivati   (ad
esempio toluene, xileni o fenoli) è detta benzolismo. L'inalazione di un tasso molto elevato
di benzene può portare al decesso; un'esposizione da cinque a dieci minuti ad un tasso di
benzene nell'aria al 2% (ovvero 20000 ppm) è sufficiente a condurre un uomo alla morte.
Il benzene è stato classificato dall'IARC come agente carcinogeno del gruppo 1.

Il toluene è un liquido volatile ed incolore dall'odore caratteristico. Viene usato
come solvente in sostituzione del più tossico benzene, cui somiglia sotto molti aspetti. È
anche contenuto nella benzina. Viene impiegato per sciogliere resine, grassi, oli, vernici,
colle, coloranti e molti altri composti. Il toluene è classificato come sostanza nociva e
facilmente infiammabile; è tuttavia meno tossico del benzene e non ha effetti mutageni.
Il toluene danneggia i nervi, i reni e probabilmente anche il fegato. L'inalazione dei suoi
vapori produce sintomi di stanchezza, nausea, confusione, disturbi alla coordinazione dei
movimenti e può portare alla perdita di coscienza. Un contatto regolare può produrre
un'intossicazione dagli effetti euforizzanti e insufficienza midollare con conseguente
anemia aplastica. I vapori di toluene hanno un effetto narcotico a carico degli organi
respiratori e sono irritanti per gli occhi; sono anche possibili in alcune persone
manifestazioni allergiche.

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Col termine xilene si fa riferimento alla miscela di tre composti isomeri derivati
dal benzene, chiamati rispettivamente orto-xilene, meta-xilene e para-xilene. Lo xilene è
un liquido incolore avente un odore lievemente dolce, è infiammabile e nocivo. E’ utilizzato
come solvente nella stampa, per la lavorazione delle gomme e del cuoio. Viene anche
usato come agente pulente per acciai, come componente e come diluente per vernici. Lo
xilene danneggia il cervello. L'esposizione ad alti livelli per corti periodi (14 giorni o meno)
o lunghi periodi (più di un anno) causano mal di testa, carenza di coordinazione
nei muscoli, vertigini, confusioni e cambiamenti di umore. L'esposizione da parte delle
persone di livelli molto alti di xilene per corti periodi comprendono l'irritazione della pelle,
degli occhi e del tratto respiratorio, difficoltà nella respirazione, danni ai polmoni, tempi di
reazione della persona rallentati, perdita della memoria, dolori allo stomaco,
danneggiamento del fegato e dei reni.

Il diclorometano (o cloruro di metilene) è un composto chimico appartenente alla
categoria degli alogenuri alchilici. Essendo un solvente volatile è facilmente assorbito
attraverso i polmoni; l’assorbimento cutaneo è ritenuto non significativo. Circa il 40% del
diclorometano viene metabolizzato; il resto viene eliminato tal quale con l’aria espirata ed
in piccola parte attraverso le urine. Il diclorometano è stato classificato come possibile
cancerogeno. Altri effetti tossici sono: depressione del SNC, irritazione degli occhi, della
pelle e della cute.

Lo stirene (noto         anche           come stirolo, feniletilene o vinilbenzene)         è
un idrocarburo aromatico, il suo principale impiego è come monomero per la produzione di
numerose materie plastiche. L'esposizione a concentrazioni superiori (200-400 ppm)
causa       irritazione   transitoria     delle     mucose congiuntivali e       nasali     e
frequentemente cefalea, vertigini, sonnolenza, turbe della memoria diminuzione dei
riflessi; a 500 ppm è costante l'irritazione congiuntivale delle prime vie aeree ed è
frequente la tosse. Una sintomatologia irritativa a carico delle congiuntive si manifesta per
un'esposizione a 800ppm; la permanenza a queste concentrazioni causa svogliatezza,
sonnolenza, astenia muscolare e depressione. Lo stirene è stato riconosciuto ufficialmente
come cancerogeno dal XII rapporto sui cancerogeni, pubblicato il 10 giugno 2011 dal
Dipartimento Statunitense di salute, Programma Tossicologico Nazionale.

Il metilisobutilchetone (o MIBK) è un chetone molto usato come solvente. Il MIBK viene
utilizzato come solvente per nitrocellulose, lacche, ed alcuni polimeri e resine. Gli effetti
sulla salute sono paragonabili al quelli del MEK.

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TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

                          CARATTERISTICHE DEL KIT

RECUPERO DEL METODO:                              92,0 – 97,3 %

                                                  Acetone                0,3 mg/L
                                                  MEK                    0,3 mg/L
                                                  Metanolo               0,3 mg/L
                                                  Diclorometano          0,003 mg/L
                                                  Benzene                0,003 mg/L
SENSIBILITÀ DEL METODO (LLOD):                    Isopropanolo           0,3 mg/L
                                                  Etanolo                0,3 mg/L
                                                  MIBK                   0,3 mg/L
                                                  Toluene                0,003 mg/L
                                                  o,m,p-Xilene           0,003 mg/L
                                                  Stirene                0,003 mg/L

                                           Acetone                       1 mg/L
                                           MEK                           1 mg/L
                                           Metanolo                      1 mg/L
                                           Diclorometano                 0,01 mg/L
                                           Benzene                       0,01 mg/L
MINIMA CONCENTRAZIONE ANALIZZABILE (LLOQ): Isopropanolo                  1 mg/L
                                           Etanolo                       1 mg/L
                                           MIBK                          1 mg/L
                                           Toluene                       0,01 mg/L
                                           o,m,p-Xilene                  0,01 mg/L
                                           Stirene                       0,01 mg/L

                                                  Acetone                1 – 1.000 mg/L
                                                  MEK                    1 – 1.000 mg/L
                                                  Metanolo               1 – 1.000 mg/L
                                                  Diclorometano          0,01 – 10 mg/L
                                                  Benzene                0,01 – 10 mg/L
LINEARITÀ DEL METODO:                             Isopropanolo           1 – 1.000 mg/L
                                                  Etanolo                1 – 1.000 mg/L
                                                  MIBK                   1 – 1.000 mg/L
                                                  Toluene                0,01 – 10 mg/L
                                                  o,m,p-Xilene           0,01 – 10 mg/L
                                                  Stirene                0,01 – 10 mg/L

                                                  Acetone                750 mg/L
                                                  MEK                    200 mg/L
                                                  Metanolo               200 mg/L
                                                  Diclorometano          50 mg/L
                                                  Benzene                0,5 mg/L
                                                  Isopropanolo           200 mg/L
RANGE DI NORMALITÀ (TLV – TWA):
                                                  Etanolo                1.000 mg/L
                                                  MIBK                   100 mg/L
                                                  Toluene                50 mg/L
                                                  o,m,p-Xilene           100 mg/L
                                                  Stirene                20 mg/L

Release N° 001          Composti organici volatili urinari in GC/MS           Giugno 2020

                                                 4
Accuratezza intra serie (errore relativo %) Acetone :     Ci               Cs
                                                          5 mg/l           50 mg/l
                                                          2,70%            1,87%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) Acetone :     Ci               Cs
                                                          5 mg/l           50 mg/l
                                                          13,19%           5,62%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione   C LLOQ           Cm            CUP
%) Acetone:                                               1 mg/l           10 mg/l       100 mg/l
                                                          6,43%            7,45%         5,35%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione   C LLOQ           Cm            CUP
%) Acetone:                                               1 mg/l           10 mg/l       100 mg/l
                                                          10,85%           10,99%        12,91%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                0,9967 + 0,0017 Acetone

Accuratezza intra serie (errore relativo %) MEK:          Ci               Cs
                                                          5 mg/l           50 mg/l
                                                          7,38%            1,60%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) MEK:          Ci               Cs
                                                          5 mg/l           50 mg/l
                                                          13,53%           10,16%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione   C LLOQ           Cm            CUP
%) MEK:                                                   1 mg/l           10 mg/l       100 mg/l
                                                          5,58%            4,95%         3,89%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione   C LLOQ           Cm            CUP
%) MEK :                                                  1 mg/l           10 mg/l       100 mg/l
                                                          14,67%           11,29%        13,88%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                0,9974 + 0,0002 MEK

Accuratezza intra serie (errore relativo %) Metanolo:     Ci               Cs
                                                          5 mg/l           50 mg/l
                                                          13,80%           3,23%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) Metanolo:     Ci               Cs
                                                          5 mg/l           50 mg/l
                                                          18,57%           4,72%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione   C LLOQ           Cm            CUP
%) Metanolo:                                              1 mg/l           10 mg/l       100 mg/l
                                                          6,28%            8,55%         4,06%

Release N° 001               Composti organici volatili urinari in GC/MS             Giugno 2020
Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ       Cm             CUP
%) Metanolo:                                                  1 mg/l       10 mg/l        100 mg/l
                                                              13,28%       13,56%         12,33%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                0,9937 + 0,0012 Metanolo

Accuratezza intra serie (errore relativo %)                   Ci           Cs
Diclorometano:                                                0,05 mg/l    0,5 mg/l
                                                              7,39%        1,72%

Accuratezza inter serie (errore relativo %)                   Ci           Cs
Diclorometano:                                                0,05 mg/l    0,5 mg/l
                                                              18,41%       2,98%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ       Cm             CUP
%) Diclorometano:                                             0,01 mg/l    0,1 mg/l       1 mg/l
                                                              5,72%        3,32%          3,30%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ       Cm             CUP
%) Diclorometano:                                             0,01 mg/l    0,1 mg/l       1 mg/l
                                                              14,73%       14,06%         11,20%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                0,9913 + 0,0058 Diclorometano

Accuratezza intra serie (errore relativo %) Benzene:          Ci           Cs
                                                              0,05 mg/l    0,5 mg/l
                                                              14,51%       2,62%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) Benzene:          Ci           Cs
                                                              0,05 mg/l    0,5 mg/l
                                                              20,01%       13,78%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ       Cm             CUP
%) Benzene:                                                   0,01 mg/l    0,1 mg/l       1 mg/l
                                                              4,61%        4,13%          4,02%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ       Cm             CUP
%) Benzene:                                                   0,01 mg/l    0,1 mg/l       1 mg/l
                                                              14,62%       13,21%         9,57%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                0,9968 + 0,001 Benzene

Accuratezza intra serie (errore relativo %)                   Ci           Cs
Isopropanolo:                                                 5 mg/l       50 mg/l
                                                              4,24%        10,83%

Release N° 001               Composti organici volatili urinari in GC/MS              Giugno 2020

                                                          5
Accuratezza inter serie (errore relativo %)                   Ci              Cs
Isopropanolo:                                                 5 mg/l          50 mg/l
                                                              12,41%          13,93%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) Isopropanolo:                                              1 mg/l          10 mg/l            100 mg/l
                                                              6,35%           6,75%              6,02%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) Isopropanolo:                                              1 mg/l          10 mg/l            100 mg/l
                                                              9,34%           11,80%             12,84%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                    0,9956 + 0,0038 Isopropanolo

Accuratezza intra serie (errore relativo %) Etanolo:          Ci              Cs
                                                              5 mg/l          50 mg/l
                                                              9,60%           6,86%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) Etanolo:          Ci              Cs
                                                              5 mg/l          50 mg/l
                                                              13,74%          4,65%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) Etanolo:                                                   1 mg/l          10 mg/l            100 mg/l
                                                              6,50%           7,59%              4,47%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) Etanolo:                                                   1 mg/l          10 mg/l            100 mg/l
                                                              8,57%           12,21%             6,90%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                    0,9950 + 0,0036 Etanolo

Accuratezza intra serie (errore relativo %) MIBK:             Ci              Cs
                                                              5 mg/l          50 mg/l
                                                              4,32%           1,70%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) MIBK:             Ci              Cs
                                                              5 mg/l          50 mg/l
                                                              7,65%           3,87%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) MIBK:                                                      1 mg/l          10 mg/l            100 mg/l
                                                              4,70%           4,47%              3,37%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) MIBK:                                                      1 mg/l          10 mg/l            100 mg/l
                                                              9,96%           14,18%             6,35%

Release N° 001               Composti organici volatili urinari in GC/MS                     Giugno 2020

                                                          6
Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                    0,9970 + 0,0006 MIBK

Accuratezza intra serie (errore relativo %) Toluene:          Ci              Cs
                                                              0,05 mg/l       0,5 mg/l
                                                              3,56%           4,85%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) Toluene:          Ci              Cs
                                                              0,05 mg/l       0,5 mg/l
                                                              8,28%           11,19%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) Toluene:                                                   0,01 mg/l       0,1 mg/l           1 mg/l
                                                              5,06%           4,66%              4,94%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) Toluene:                                                   0,01 mg/l       0,1 mg/l           1 mg/l
                                                              12,72%          14,49%             11,45%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                    0,9977 + 0,0003 Toluene

Accuratezza intra serie (errore relativo %) o-m-p-            Ci              Cs
Xilene:                                                       0,05 mg/l       0,5 mg/l
                                                              3,37%           1,02%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) o-m-p-            Ci              Cs
Xilene:                                                       0,05 mg/l       0,5 mg/l
                                                              7,27%           6,53%

Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) o-m-p-Xilene:                                              0,01 mg/l       0,1 mg/l           1 mg/l
                                                              3,65%           7,96%              4,83%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione       C LLOQ          Cm                 CUP
%) o-m-p-Xilene:                                              0,01 mg/l       0,1 mg/l           1 mg/l
                                                              13,39%          14,89%             11,16%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                    0,9979 + 0,0005 o,m,p-Xilene

Accuratezza intra serie (errore relativo %) Stirene:          Ci              Cs
                                                              0,05 mg/l       0,5 mg/l
                                                              11,35%          7,28%

Accuratezza inter serie (errore relativo %) Stirene:          Ci              Cs
                                                              0,05 mg/l       0,5 mg/l
                                                              12,94%          11,86%

Release N° 001               Composti organici volatili urinari in GC/MS                     Giugno 2020

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Riproducibilità intra serie (coefficiente di variazione          C LLOQ            Cm                   CUP
%) Stirene:                                                      0,01 mg/l         0,1 mg/l             1 mg/l
                                                                 4,65%             4,08%                3,91%

Riproducibilità inter serie (coefficiente di variazione          C LLOQ            Cm                   CUP
%) Stirene:                                                      0,01 mg/l         0,1 mg/l             1 mg/l
                                                                 12,89%            16,41%               10,67%

Coefficiente di Correlazione R2 + Dev Std:                      0,9976 + 0,0015 Stirene

                  CONTENUTO DELLA CONFEZIONE (100 TEST)
Reagente A – Soluzione Modificatore di Matrice 2 x 500 ml

Reagente B1 – Soluzione Test 1                         1 x 10 ml         Stoccare a -20 °C – Vedi Avvertenze
Reagente B2 – Soluzione Test 2                         1 x 10 ml         Stoccare a -20 °C – Vedi Avvertenze

Reagente B3 – Soluzione Test 3                         1 x 10 ml         Stoccare a -20 °C – Vedi Avvertenze

Calibratore – Livello 0                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)
Calibratore – Livello 1                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)
Calibratore – Livello 2                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)
Calibratore – Livello 3                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)
Calibratore – Livello 4                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)
Calibratore – Livello 5                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)
Calibratore – Livello 6                                2 x 10 ml         Codice GC77016
                                                                         (Confezionato a parte - vedi scheda tecnica)

 Tutti i reagenti sono pronti all’uso stabili 3 anni a Temperatura Ambiente, tranne i Reagenti B1/B2/B3 che
 vanno stoccati a -20°C. Per quanto riguarda la modalità di conservazione dello Standard di Calibrazione,
                                 essa è descritta nella scheda tecnica dedicata.

                                  ACCESSORI E CONSUMABILI
           CODICE         DESCRIZIONE                                                          CONFEZIONE
           GC77016        Calibratore urinario per VOC                                           7 x 2 x 10 ml
           GC77019        Controllo urinario per VOC – Livelli 1 e 2                            2 x 10 x 10 ml
           S1221364       Colonna Analitica J&W 122-1364 DB-624 (60 x 0,25mm –1,4 um)                1 PZ
         STH99993188      Vial chiare per Spazio di testa da 20 ml + tappi                        1 x 100 PZ

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TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

                          DOTAZIONE STRUMENTALE MINIMA RICHIESTA

                                    Strumento GC/MS spazio di testa

                                        DOTAZIONE OPZIONALE

                                            Autocampionatore
                                           Computer gestionale.

                        MODALITÀ DI RACCOLTA DEL CAMPIONE URINARIO

          Alla fine del turno lavorativo, raccogliere 10 ml di urine in una provetta di vetro chiusa

          ermeticamente (ghiere in alluminio e tappi teflonati). Il trasferimento del campione nel

                    contenitore deve essere effettuato nel più breve tempo possibile.

                                       Stabile circa 7 giorni a 2-8 °C

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TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

                                 PROCEDURA PREANALITICA

Iniettare nel GC/MS 1 ml del Reagente B1 – Soluzione Test 1, Reagente B2 – Soluzione Test 2, Reagente
B3 – Soluzione Test 3 come da specifiche strumentali per individuare i tempi di ritenzione dei diversi analiti.

                                    PROCEDURA ANALITICA

Dispensare in vial da spazio di testa da 20 ml:

    • 1 ml di urina

    • 9 ml di Reagente A - Soluzione Modificatore di matrice

                                                  INIEZIONE :

                           Iniettare 1 ml della soluzione nel cromatografo GC/MS

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TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

            COMPOSTI ORGANICI VOLATILI URINARI - Avvertenze
REAGENTE B1 : SOLUZIONE TEST 1

         METANOLO
         ETANOLO
         ACETONE                                                              500 mg/l
         ISOPROPANOLO

REAGENTE B2 : SOLUZIONE TEST 2

         MEK
         MIBK
         DICLOROMETANO                                                         1 mg/l
         STIRENE

REAGENTE B3 : SOLUZIONE TEST 3

         TOLUENE
         o,m,p-XILENE                                                          1 mg/l
         BENZENE

TRATTAMENTO DELLA COLONNA NUOVA

         Colonna J&W 122-1364 DB-624 60 x 0,25 mm x 1,4 um.
         Tagliare le estremità con apposito tagliacolonne
         Spurgare colonna con flusso di 1 ml/min a 240°C per 8 ore (montare la colonna solo
         dal lato dell’inettore).

LAVAGGIO AGO DI INIEZIONE

         Sotto flusso di Azoto

SETTAGGIO DELL’AUTOCAMPIONATORE COMBIPAL PER SPAZIO DI TESTA:

             •   Incubation temperature: 90°C
             •   Incubation time: 10 minuti
             •   Syringe Temperature: 100°C
             •   Agitator speed: 250rpm
             •   Fill speed: 150microlitri/s
             •   Fill strokes: 2 volte
             •   Pullup Delay: 500 msecondi
             •   Injection speed: 250 microlitri/second
             •   Pre injection delay: 500 msecondi
             •   Post injection delay: 500 msecondi
             •   Flush time: 30 secondi
             •   GC run time: 25 minuti

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TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

SETTAGGIO DETECTOR DI MASSA:

         PARAMETRI SIM
         Solvent delay=4.5 min
         Gruppo1 4.5 min ioni 31-32-45 dwell=20
         Gruppo2 7.3 min ioni 43-45-58 dwel=20
         Gruppo3 8.00 min ioni 49-83.9 dwell=20
         Gruppo4 9.00 min ioni 43-72 dwell=20
         Gruppo5 10.00 min ioni 52-59-73-78 dwell=20
         Gruppo6 10.90 min ioni 70-96 dwell=20
         Gruppo7 11.80 min ioni 43-58-91-92 dwell=20
         Gruppo8 13.50 min ioni 78-91-104-106 dwell=20

         IONI TARGET (T) E RIFERIMENTO (R) PER QUANTIFICAZIONE

         Metanolo: T 31 R 32
         Etanolo: T 31 R 45
         Acetone: T 43 R 58
         2-propanolo: T 45 R 43
         Diclorometano: T 49 R 83.9
         MEK: T 43 R 72
         Benzene: T 78 R 52
         MIBK: T 43 R 58
         Toluene: T 91 R 43
         m,p xilene: T 91 R 106
         o xilene: T 91 R 106
         Stirene: T 104 R 78

SETTAGGIO PROGRAMMATA TERMICA:

         PROGRAMMATA TERMICA

         T=40 per 5min → 20°C/min a 150°C per 3min→ 50°C/min a 260

         TEMPERATURE E FLUSSI DI ESERCIZIO

         Iniettore: T=250°C rapporto di splittaggio 1:20

         Trasferline T=270°C

             •   Flusso di Elio=1.4 ml/min

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TOSSICOLOGIA OCCUPAZIONALE

                             COMPOSTI ORGANICI VOLATILI URINARI
                                     (Cromatogrammi di riferimento)

Fig. 1 :   Calibratore Livello 3                                 Fig. 2 :   Campione di urina

                                                    13
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