Combinazione di XRD e XRF - per analisi di materiali complete - Quantanalitica
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Strumenti XRD-XRF
BTX Profiler
Combinazione di XRD e XRF
per analisi di materiali complete
• Analisi mineralogica della fase
con XRD bidimensionale
• Analisi elementare con ED XRF
• Integrazione in continuo di dati
e risultati
• Economie funzionali in termini
di costi, ingombro e tempo
Gli strumenti BTX Profiler XRD e XRF
per un’analisi compositiva completa
Il BTX Profiler è dotato della rivoluzionaria tecnologia Concepito sulla base di brevetti NASA e Olympus, il BTX
XRD utilizzata sul rover "Curiosity" nell'ambito del riuscito Profiler consente di fare un balzo in avanti nella tecnologia
programma Laboratorio scientifico su Marte della NASA. di analisi combinate XRD e XRF. Il BTX Profiler permette di
Essa si integra alla tecnologia, di grande successo e eseguire analisi compositive complete ad un livello strutturale
già vincitrice di riconoscimenti, presente negli strumenti ed elementare. Il BTX Profiler, attraverso la combinazione
analitici XRD e XRF Olympus. delle due teconologie XRD e XRF, permette un'economia
funzionale in termini di costi, ingombro e tempo, con
un'integrazione in continuo di dati e risultati.
Tecnologie NASA e OLYMPUS
Per gentile concessione della NASA
Per gentile concessione della NASA
Per analisi di materiali complete mantenendo una produttività elevata
Il BTX Profiler permette di combinare analisi XRD bidimensionali e XRF ED in modo da poter effettuare delle analisi
compositive. Questa tecnologia non distruttiva ad elevata performance è particolarmente utile in ambiti come: energia,
geochimico, farmaceutico, catalizzatori, polizia scientifica e università.
• Esplorazione di fonti di energia • Ricerca di farmaci contraffatti
• Attività mineraria e di geosteering in nuovi siti • Creazione di librerie nel campo della ricerca farmaceutica
• Mud logging • Sviluppo di catalizzatori
• Identificazione di minerali • Analisi di polizia scientifica relative a incendi e esplosivi
• Analisi della qualità dei minerali • Monitoraggio della corrosione
• Efficienza di arricchimento dei minerali • Università e ricerca
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Combinazione della diffrazione e della fluorescenza a raggi x
Il BTX Profiler è in grado di assicurare eccellenti Questa tecnologia ha ottenuto diversi riconoscimenti e
performance per analisi elementari XRD (minerologia e possiede gli stessi brevetti adottati sul rover "Curiosity"
fase) e XRF. Questo è possibile applicando ad ogni analisi nell'ambito del programma Laboratorio scientifico su
la più adeguata tecnologia, potendo così raggiungere Marte.
livelli di performance necessari per ottenere un'eccellente
e completa analisi di materiali. La tecnologia di analisi XRF in dispersione di energia
(energy dispersive - ED) si avvale di fasci ottimizzati
La tecnologia di analisi XRD a trasmissione emessi da un tubo a raggi X di ridotte dimensioni e di
bidimensionale (2D) utilizza una fonte a raggi X filtri speciali con un rilevatore SDD (Silicon Drift Detector)
microfocalizzata associata a un rilevatore ad elevata a grande area. Questa tecnologia ha ottenuto diversi
risoluzione con dispositivo di carica accoppiata (Charge riconoscimenti e possiede gli stessi brevetti adottati negli
Coupled Device - CCD). strumenti analitici XRF Olympus.
Tecnologia combinata XRD/XRF
1. Tubo a raggi X microfocalizzati XRD
2. Fascio a raggi X XRD
3. Collimatore XRD
4. Campione XRD 5 6
5. Rilevatore CCD
6. Tubo a raggi X XRF
7. Disco filtrante 7
8. Fascio a raggi X XRF 4 8
9. Campione XRF 3
10. Rilevatore SDD XRF
2
1 10
9
XRD per analisi di composti XRF per analisi elementari
La diffrazione a raggi x a trasmissione bidimensionale La fluorescenza a raggi x in dispersione di energia è
(XRD) è una tecnica di analisi strutturale che si avvale di una tecnica di analisi elementare che si avvale di una
una fonte di raggi x per eccitare gli atomi del materiale e fonte di raggi x, per eccitare gli atomi di un materiale
di un rilevatore per catturare un'immagine della diffusione con un'energia sufficiente per allontanare gli elettroni
di raggi x (schema a diffrazione), causato dall'interazione degli orbitali più interni, e di un rilevatore che misura
con la sostanza cristallina del materiale (fase). Attraverso le le energie caratteristiche rilasciate quando gli elettroni
posizioni e le intensità dei raggi x derivate dalla diffusione degli orbitali più esterni di un elemento cambiano il livello
è possibile identificare una sostanza come se si rilevasse dell'orbitale per riacquistare stabilità. Un elemento è
la sua impronta digitale. Per determinare la concentrazione identificato attraverso i segnali di energie caratteristiche
della fase (composto) viene usata l'analisi di rapporti di (keV) e l'intensità dei segnali sono usati per determinare la
intensità o di schemi completi. concentrazione elementare.
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Analisi con diffrazione a raggi x
La tecnologia di diffrazione bidimensionale a raggi x pre- Il rilevatore CCD con la capacità di differenziazione
sente nel BTX Profiler è rivoluzionaria. Essa è migliorativa dell'energia di tipo "smart" fornisce schemi di diffrazione
della tecnica XRD di base e riduce le inefficienze riscon- bidimensionali o schemi ad anello (Ring Pattern) e acqui-
trate nei convenzionali sistemi di diffrazione di polveri. La sisce, con una maggiore velocità, un maggiore numero di
geometria di trasmissione accoppiata stretta consente dati rispetto ai rilevatori XRD convenzionali. La combina-
l'impiego di una fonte di raggi x a bassa energia e un zione di queste funzioni riduce costi, ingombro e tempo
numero ridotto di campioni. La sofisticata tecnologia di per la presa di misure, assicurando un elevato rapporto
gestione dei campioni integra un sistema di vibrazioni picco-sfondo per un'analisi di dati XRD veloce, accurata e
brevettato che consente l'orientazione casuale dei cristalli precisa.
in una cella campione fissa.
Impronta digitale XRD
0 10 20 30 40 50 2θ
Analisi di schemi XRD
La fonte X-ray eccita gli atomi del materiale e il rilevatore Il rilevatore CCD permette la misurazione simultanea di
CCD cattura un'immagine bidimensionale dello schema di anelli di diffrazione interi o ampie parti di essi. Il software di
diffrazione causato dall'interazione con la sostanza cristal- elaborazione dei dati converte l'immagine bidimensionale
lina del materiale (fase). Questa immagine è definita come in un diagramma intensità-energia. Successivamente con-
Debye o anello di diffrazione, dove ogni anello corrisponde verte l'energia a un valore di 2θ per creare un diagramma
a un picco dello schema di diffrazione e la luminosità di un confrontabile ai dati diffrattometrici convenzionali. Lo
anello corrisponde all'intensità. schema XRD identifica un composto come se si rilevasse
la sua impronta digitale.
XPowder, il software di elaborazione XRD, include il da- Inoltre, i dati dello schema XRD possono essere salvati in
tabase mineralogico AMSCD e la capacità di usare i file diversi formati di file, rendendo possibile l'interpretazione
di diffrazione di polveri ICDD. Per le analisi quantitative, di schemi XRD in software di altre aziende.
XPowder possiede metodi con rapporto di intensità di
riferimento (Reference Intensity Ratio - RIR) e di strumenti
di analisi a schema completo.
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Tecnologia con fluorescenza a raggi X
La tecnologia a fluorescenza a raggi X ED nel BTX Profiler Il rilevatore SDD a grande area assicura una risoluzione e
è un adattamento eseguito da Olympus dei largamente dei limiti di rilevabilità ottimali. La combinazione di queste
apprezzati analizzatori portatili XRF. I selezionabili fasci ot- funzioni riduce costi, spazio e tempo per la presa di mi-
timizzati emessi da un tubo a raggi X di ridotte dimensioni sure, assicurando un'analisi di dati XRD veloce, accurata
e di filtri speciali, insieme alla geometria di trasmissione e precisa.
accoppiata stretta con il campione e il rilevatore, permet-
tono un ampio intervallo di misura della concentrazione e
degli elementi.
Analisi spettrali XRF
Il tubo a raggi X di ridotte dimensioni induce un'eccita- Le energie (keV) alle quali i picchi appaiono, identificano gli
zione degli atomi di un materiale con un'energia sufficiente elementi presenti in un materiale. Le intensità (count/s) dei
per allontanare gli elettroni degli orbitali più interni, mentre picchi vengono correlate con le concentrazioni di elementi
il rilevatore misura le energie caratteristiche rilasciate presenti nei materiali.
quando gli elettroni degli orbitali più esterni di un elemento
cambiano il livello dell'orbitale per riacquistare stabilità.
H He
1 2
IIA IIIA IVA VA VIA VIIA
0.05 0.11 0.18 0.28 0.39 0.52 0.68 0.85
Li Be B C N O F Ne
3 4 5 6 7 8 9 10
1.04 1.07 1.25 1.3 1.49 1.56 1.74 1.84 2.01 2.14 2.31 2.46 2.62 2.82 2.96 3.19
Na Mg Al Si P S Cl Ar
11 12 Group 13 14 15 16 17 18
IIIB IVB VB VIB VIIB VIII IB IIB
3.31 3.59 3.69 4.01 4.09 4.46 4.51 4.93 4.95 5.43 5.41 5.95 5.9 6.49 6.4 7.06 6.93 7.65 7.48 8.26 8.05 8.91 8.64 9.57 9.25 10.26 9.89 10.98 10.54 11.73 11.22 12.5 11.92 13.29 12.65 14.11
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
0.34 0.34 0.4 0.4 0.45 0.46 0.51 0.52 0.57 0.58 0.64 0.65 0.71 0.72 0.78 0.79 0.85 0.87 0.93 0.95 1.01 1.03 1.1 1.12 1.19 1.22 1.28 1.32 1.38 1.42 1.48 1.53 1.59 1.64
13.4 14.96 14.17 15.84 14.96 16.74 15.78 17.67 16.62 18.62 17.48 19.61 18.37 20.62 19.28 21.66 20.22 22.72 21.18 23.82 22.16 24.94 23.17 26.1 24.21 27.28 25.27 28.49 26.36 29.73 27.47 31 28.61 32.29 29.78 33.62
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
1.69 1.75 1.81 1.87 1.92 2 2.04 2.12 2.17 2.26 2.29 2.39 2.42 2.54 2.56 2.68
2.7 2.83 2.84 2.99 2.98 3.15 3.13 3.32 3.29 3.49 3.44 3.66 3.6 3.84 3.77 4.03 3.94 4.22 4.11 4.42
30.97 34.99 32.19 36.38 55.79 63.23 57.53 65.22 59.32 67.24 61.14 69.31 63 71.41 64.9 73.56 66.83 75.75 68.8 77.98 70.82 80.25 72.87 82.58 74.97 84.94 77.11 87.34 79.29 89.8 81.52 92.3 83.78 94.87
Cs Ba Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
55 56 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
4.29 4.62 4.47 4.83 7.9 9.02 8.15 9.34 8.4 9.67 8.65 10.01 8.91 10.36 9.18 10.71 9.44 11.07 9.71 11.44 9.99 11.82 10.27 12.21 10.55 12.61 10.84 13.02 11.13 13.45 11.43 13.88 11.73 14.32
86.1 97.47 88.47 100.13
Fr Ra
87 88
12.03 14.77 12.34 15.24
33.44 37.8 34.72 39.26 36.03 40.75 37.36 42.27 38.72 43.83 40.12 45.41 41.54 47.04 43 48.7 44.48 50.38 46 52.12 47.55 53.88 49.13 55.68 50.74 57.52 52.39 59.37 54.07 61.28
La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
4.65 5.04 4.84 5.26 5.03 5.49 5.23 5.72 5.43 5.96 5.64 6.21 5.85 6.46 6.06 6.71 6.27 6.98 6.5 7.25 6.72 7.53 6.95 7.81 7.18 8.1 7.42 8.4 7.66 8.71
90.88 102.85 93.35 105.61 95.87 108.43 98.44 111.3 101.00114.18 103.65117.15 106.35 120.16 109.10123.24 111.90126.36 114.75129.54 117.65 132.78 120.60 136.08
Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 100 101 102 103
99
12.65 15.71 12.97 16.2 13.29 16.7 13.61 17.22 13.95 17.74 14.28 18.28 14.62 18.83 14.96 19.39 15.31 19.97 15.66 20.56 16.02 21.17 16.38 21.79
Il BTX Profiler può analizzare gli elementi evidenziati in blu. Gli elementi evidenziati in arancione possono essere analizzati ma richiedono uno spurgo con elio per
l'analisi di elementi con ridotte concentrazioni. Il grado di rilevamento e di quantificazione sono in funzione della densità e dello spessore del campione.
Il software di elaborazioni dati XRF fornisce un'informa- "Method Builder" permette a un utente di ottimizzare le
zione di tipo qualitativa, semiquantitativa e quantitativa. curve di taratura, personalizzare i programmi analitici e
In particolare offre una visualizzazione spettrale e l'iden- eseguire un download nell'analizzatore.
tificazione dei picchi elementari. Esso integra tarature di
fabbrica basate sui modelli di parametri principali (Fun- Il software è dotato di funzioni supplementari di analisi
damental Parameters - FP). Queste tarature FP possono inclusa la visualizzazione delle regioni elementari, l'identifi-
essere ottimizzate empiricamente usando una serie di cazione di picchi selezionabili, i risultati di concentrazione
norme certificate specificate dall'utente. Il software off-line e la sovrapposizione spettrale di serie di campioni.
5
Configurazioni BTX a raggi X benchtop
L'analizzatore BTX a raggi X benchtop di Olympus è Il BTX-II possiede le funzioni per effettuare complete analisi
disponibile in tre configurazioni. Il BTX Profiler, con fun- XRF mineralogiche, come il BTX Profiler, ma con minori
zioni per effettuare complete analisi XRF elementari e XRD informazioni XRF raccolte attraverso il rilevatore CCD.
mineralogiche, è disponibile per misure di singoli campioni In generale è in grado di contribuire all'identificazione e
o per misure automatizzate di campioni multipli mediante all'analisi XRD mineralogica, al contrario del BTX Profiler
un autocampionatore integrato. che permette una completa e precisa analisi ED XRF
elementare.
BTX Profiler per campioni multipli
Il BTX profiler, con un autocampionatore integrato,
possiede delle funzioni per eseguire delle analisi
complete con misure automatizzate per 20 cam-
pioni. È l'ideale per situazioni che richiedono lunghi
tempi di analisi o la raccolta di dati analitici senza la
presenza di un operatore.
Lo strumento di base è distribuito con quattro
vassoi porta campioni. Vassoi porta campioni sup-
plementari sono opzionali. Questa configurazione
del BTX Profiler può essere dotato di un mecca-
nismo opzionale di spurgo con elio permettendo
l'analisi ottimale di elementi leggeri.
BTX Profiler per singoli campioni
Il BTX Profiler per le misure di singoli campioni pos-
siede delle funzioni che permettono di eseguire delle
complete analisi XRD e XRF. Viene inserito nella
camera un campione alla volta.
Lo strumento di base è distribuito con un vassoio
porta campioni. Vassoi porta campioni supplemen-
tari sono opzionali. Questa configurazione del BTX
Profiler può essere dotato di un meccanismo opzio-
nale di purificazione dell'elio permettendo l'analisi
ottimale di elementi leggeri.
BTX II per singoli campioni
Il BTX II per la misura di singoli campioni possiede
delle funzioni per eseguire delle complete analisi
XRD. Viene inserito nella camera un campione alla
volta. La tecnologia XRF del BTX II è di base. Con-
tribuisce a effettuare analisi XRD ma non permette
di eseguire una completa analisi XRF elementare.
L'interfaccia utente è accessibile mediante un PC.
L'unità di base è dotata di un supporto per cam-
pioni. Supporti per campioni supplementari sono
opzionali.
6
Configurazioni di analizzatori XRD e XRF portatili
Per i clienti che ricercano un'unità di analisi di tipo permettono di effettuare analisi veloci sul campo. Il Terra
benchtop di facile portatilità, Olympus propone dei robusti XRD e l'X-5000 XRF possono essere usati come ana-
analizzatori a raggi X, a fascio chiuso e portatili, funzionanti lizzatori principali, analizzatori secondari da laboratorio,
a batteria. Essi possono essere impiegati in praticamente strumenti di screening o sistemi di ispezione da impiegare
ogni ambiente. Questi eccellenti analizzatori non distrut- sul campo.
tivi, per cui sono sufficienti ridotte quantità di campioni,
Sistema XRD portatile Terra Sistema XRF portatile X-5000
Il sistema XRD portatile Terra per la misura di singoli Il sistema XRF portatile X-5000 per la misura di singoli
campioni sul campo possiede delle complete funzioni di campioni sul campo possiede delle complete funzioni di
analisi XRD. Viene inserito nella camera un campione alla analisi XRF. Viene inserito nella camera un campione alla
volta. La tecnologia XRF del Terra è di base. Contribuisce volta. Nell'X-5000 non è presente una tecnologia XRD.
a effettuare analisi XRD ma non permette di eseguire una L'interfaccia utente è accessibile mediante un PC comple-
completa analisi XRF elementare. L'interfaccia utente è tamente integrato.
accessibile mediante un PC.
BTX Profiler con autocampionatore integrato
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Specifiche del BTX Profiler*
BTX Profiler per analisi a singolo campione BTX Profiler per analisi multicampione
SPECIFICHE XRD
Intervallo XRD 5-55 gradi 2θ 5-55 gradi 2θ
Risoluzione XRD 0,25 gradi 2θ 0,25 gradi 2θ
CCD bidimensionale da 1024 × 256 pixel con CCD bidimensionale da 1024 × 256 pixel con dispositivo
Tipo di rilevatore XRD
dispositivo di raffreddmento Peltier di raffreddmento Peltier
Dimensione delle particelle
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